石墨烯及Fe3O4混合半膠束固相萃取體系在樣品預(yù)處理中的應(yīng)用研究.pdf

1、樣品預(yù)處理是樣品分析過(guò)程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，選擇合適的樣品預(yù)處理方法可提高檢測(cè)靈敏度，降低基質(zhì)效應(yīng)，從而得到更為準(zhǔn)確的分析結(jié)果。固相萃取因其價(jià)格便宜，萃取效率高，是一種應(yīng)用廣泛的樣品預(yù)處理方法，尤其是在處理液體樣品時(shí)，萃取和凈化可同時(shí)進(jìn)行，無(wú)需分相步驟。
　　傳統(tǒng)固相萃取填料選擇性差，操作過(guò)程費(fèi)時(shí)，洗脫時(shí)需要大量有害的有機(jī)溶劑。本實(shí)驗(yàn)將新興的納米材料與固相萃取相結(jié)合，旨在建立簡(jiǎn)單快速，綠色環(huán)保的樣品預(yù)處理方法。具體內(nèi)容如下：
　　

2、第1章：對(duì)常用的樣品預(yù)處理方法進(jìn)行簡(jiǎn)單概括，介紹了幾種新興的納米材料吸附劑，總結(jié)了近幾年它們?cè)诠滔噍腿≈械膽?yīng)用，同時(shí)概述了本文的選題思想和設(shè)計(jì)思路。
　　第2章：以自制石墨烯納米材料為吸附劑，1000μL槍頭為固相萃取裝置，結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)果汁樣品中的氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥（抗蚜威、殘殺威、異丙威、仲丁威和乙霉威）。整個(gè)石墨烯微型化固相萃取過(guò)程在8min內(nèi)完成，吸附劑用量?jī)H為4mg，洗脫劑用量為1.5mL。對(duì)可能影響萃取

3、結(jié)果的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限為0.0022～0.033ng/mL，重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于4.12％，回收率在80.9%～124.6%。同其它商品吸附材料進(jìn)行萃取效率對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明，石墨烯對(duì)5種物質(zhì)的萃取效率都比較高，選擇性優(yōu)于其它吸附劑。該方法簡(jiǎn)單可靠，實(shí)驗(yàn)消耗小，毒害少，有高的靈敏度和強(qiáng)的選擇性。
　　第3章：在堿性條件下，以自制的介孔Fe3O4納米粒子為載體，與十六烷基三

4、甲基溴化銨（CTAB）形成混合半膠束固相萃取體系，結(jié)合高效液相色譜-紫外檢測(cè)器測(cè)定瓶裝礦泉水中的雙酚A（BPA）和己烯雌酚（DES）。實(shí)驗(yàn)過(guò)程以50mg磁性納米材料富集250mL水樣中的目標(biāo)物，超聲輔助下，2min即可達(dá)到萃取平衡，Nd–Fe–B磁鐵快速分離Fe3O4，1mL含1%乙酸的甲醇洗脫，洗脫液直接進(jìn)行色譜分析，所有萃取過(guò)程在10min內(nèi)完成。對(duì)CTAB用量、pH、萃取時(shí)間、解吸條件等影響萃取效率的主要因素進(jìn)行了優(yōu)化。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)