新型分離技術(shù)與高效液相色譜聯(lián)合測(cè)定食品中蘇丹紅的新方法研究.pdf

1、通過(guò)探討薄層層析法、濁點(diǎn)萃取法分離食品中蘇丹紅與雜質(zhì)來(lái)作為液相色譜法檢測(cè)辣椒粉、辣椒油、番茄醬等食品中蘇丹紅的樣品前處理技術(shù)，建立薄層層析-液相色譜法測(cè)定食品中的蘇丹紅、濁點(diǎn)萃取-液相色譜法測(cè)定食品中的蘇丹紅的方法，其能夠更精確、更便捷地檢測(cè)食品中的蘇丹紅。
　　 薄層層析-液相色譜法測(cè)定食品中的蘇丹紅的實(shí)驗(yàn)選擇正己烷提取辣椒粉、辣椒油、番茄醬等樣品中的蘇丹紅，采用了自制高效硅膠G板，運(yùn)用正己烷:乙酸乙酯(體積比為100∶0.5

2、)作展開劑進(jìn)行分離，根據(jù)斑點(diǎn)的比移值Rf值定性，獲得加標(biāo)樣品的蘇丹紅試樣用正己烷溶解稀釋，過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜。然后選擇高效液相色譜的實(shí)驗(yàn)條件為:流動(dòng)相:乙腈:水(v∶v)=90∶10;時(shí)間:12min;色譜柱:C18柱(250cm×460mm，10nm，5μm);柱溫:30℃;流速:1.0ml/min恒流;進(jìn)樣量:10μl;檢測(cè)波長(zhǎng):230nm，進(jìn)行檢測(cè)。分別獲得蘇丹紅I的線性回歸方程為Y=1151.04X+14.167，蘇丹紅Ⅱ的

3、線性回歸方程為Y=1187.95X+33.958;相關(guān)系數(shù)分別為R=0.9998，R=0.9991，濃度均為0.32-0.64μg/ml的范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系;蘇丹紅Ⅰ的回收率在94.59-98.05％之間，蘇丹紅Ⅱ的回收率在89.69-94.75％之間;測(cè)得的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1％。表明薄層層析-液相色譜法檢測(cè)食品中蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ的方法精確度較好、準(zhǔn)確度較高。
　　 濁點(diǎn)萃取-液相色譜法測(cè)定食品中的蘇丹紅選用非離子表面活性劑T

4、riton X-114預(yù)濃縮提取辣椒粉、辣椒油、番茄醬等樣品中的蘇丹紅，影響提取的參數(shù)與變量最佳條件為:0.3％的Triton X-114(W/V)、2％的Na2 CO3(W/V)、溫度控制在45℃、時(shí)間設(shè)定為20min;然后將處理好的樣品在實(shí)驗(yàn)條件為:流動(dòng)相:乙腈:水(v∶v)=90∶10;時(shí)間:12min;色譜柱:C18柱(250cm×460mm，10nm，5μm);柱溫:30℃;流速:1.0ml/min;進(jìn)樣量:10μl;檢測(cè)波長(zhǎng)