食品中獸藥殘留及蘇丹紅的液-質(zhì)聯(lián)用分析方法的建立.pdf

1、超高效液相色譜采用1.7μm柱填料，使得分離速度快、靈敏度高、分離效果好；串聯(lián)四極桿質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式同時(shí)檢測目標(biāo)化合物的一對母離子和子離子，確證能力強(qiáng)，可以有效地去除復(fù)雜基質(zhì)的干擾。因此二者聯(lián)用，特別適合于高通量食品安全樣品分析。本文應(yīng)用超高效液相色譜．串聯(lián)四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(UPLC-MS/MS)，建立了牛肉中氟喹諾酮和四環(huán)素類獸藥殘留以及咸鴨蛋和番茄醬中蘇丹紅染料的UPLC-MS/MS分析方法。本論文包括三個(gè)部分：

2、 1.建立了UPLC-MS/MS同時(shí)分析牛肉中環(huán)丙沙星、恩諾沙星、沙拉沙星三種氟喹諾酮類獸藥殘留的方法。采用乙腈提取目標(biāo)化合物，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至半干，流動相溶解后使用正己烷萃取脂肪，下層溶液過濾、定容后用作UPLC-MS/MS檢測樣品。經(jīng)UPLC分離，MRM模式檢測，出峰時(shí)間在3min之內(nèi)。外標(biāo)法定量，三種物質(zhì)在1～50ng·mL<'-1>內(nèi)線性關(guān)系良好(R>0.998)。20μg·kg<'-1>、50μg·kg<'-1>和1 00μg·k

3、g<'-1>三個(gè)添加水平下，環(huán)丙沙星、恩諾沙星、沙拉沙星的回收率為72.13～89.07％，RSD<10.4％，檢出限分別為5μg·kg<'-1>，2μg·kg<'-1>和5μg·kg<'-1>。 2.建立了UPLC-MS/MS同時(shí)分析牛肉中米諾環(huán)素、土霉素、四環(huán)素、金霉素、多西環(huán)素五種四環(huán)素類藥物殘留的方法。以pH4.0的Mcllvaine緩沖液作為提取液，超聲萃取牛肉中殘留的四環(huán)素類獸藥，提取液離心、過濾后使用Oasis H

4、LB固相萃取小柱進(jìn)行固相萃取。1mL5％甲醇水溶液淋洗、2mL甲醇洗脫，使用流動相定容、過濾，作為UPLC-MS/MS檢測樣品。經(jīng)UPLC分離，MRM模式檢測，出峰時(shí)間在2min之內(nèi)。外標(biāo)法定量，五種物質(zhì)在1～100ng·mL<'-1>內(nèi)線性關(guān)系良好(R>0.994)。20μg·kg<'-1>、50μg·kg<'-1>和100μg·kg<'-1>三個(gè)添加水平下，五種物質(zhì)的加標(biāo)回收率為69.36～94.82％，RSD<19.8％，檢出限均

5、達(dá)到 0.1μg·kg<'-1>。 3.建立了UPLC-MS/MS分析咸鴨蛋鴨蛋黃和番茄醬中蘇丹紅Ⅰ～Ⅳ染料的方法。使用乙腈萃取食品中的蘇丹紅，濃縮、定容、過濾后測試。經(jīng)UPLC分離，MRM模式檢測，出峰時(shí)間在3min之內(nèi)。四種物質(zhì)在1～50ng·mL<'-1>內(nèi)線性關(guān)系良好(R>0.994)。1 00μg·kg<'-1>、200μg·kg<'-1>和300μg·kg<'-1>三個(gè)水平下，鴨蛋黃中四種物質(zhì)的回收率為50.20～1