致敏性分散染料和蘇丹紅染料的高效液相色譜及液質(zhì)聯(lián)用分析方法的研究.pdf

1、隨著人們的環(huán)保和健康意識不斷提高，綠色產(chǎn)品受到人們越來越多的重視。紡織品中的部分分散染料和食品中的蘇丹紅染料對人類的健康造成了潛在的威脅。一些國家和國際組織對這些染料的使用做出了嚴格的限定，并正逐漸成為市場準入的前提，形成了一種技術(shù)壁壘。因而建立這兩類染料的準確、簡便、快速的分析方法具有重大的現(xiàn)實意義。 本文主要研究了分散藍1、分散藍35、分散藍106、分散黃3、分散橙3、分散紅1、分散藍124、分散橙37等8種致敏性分散染料和

2、蘇丹Ⅰ、蘇丹Ⅱ、蘇丹Ⅲ、蘇丹Ⅳ等4種蘇丹紅染料的高效液相色譜及液質(zhì)聯(lián)用分析方法。對色譜柱的選擇、流動相組成、檢測波長等條件進行了系統(tǒng)研究，優(yōu)化了HPLC、LC-MS分離測定條件。 針對目前致敏性分散染料尚沒有一個標準檢測方法，本文參照德國草案522000《紡織品分散染料的檢測》建立的HPLC分析方法為：C8柱；流動相：1﹪冰醋酸、0.3﹪三乙胺的水溶液-乙腈；梯度洗脫；280nm下檢測。HPLC方法的相對標準偏差為1.8～3.1

3、﹪，平均回收率為77.5～96.6﹪，在1.0～10.0mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。 對于蘇丹紅染料，針對國標(GB/T19681-2005)中樣品前處理回收率低、重現(xiàn)性差的缺點，采用商品化氧化鋁固相萃取柱，可使回收率提高5～19﹪，并大大提高重現(xiàn)性。實驗確定的HPLC分析條件為：C8柱；流動相：1﹪冰醋酸的水溶液-1﹪冰醋酸、20﹪丙酮的乙腈溶液；梯度洗脫；478nm下檢測。該方法的相對標準偏差為1.1～2.3﹪，平均回

4、收率為90.2～96.5﹪，線性范圍為0.1～20.0mg/L。 由于德國草案和國標的分析方法都不可避免的會出現(xiàn)假陽性結(jié)果，所以本文對以上兩類染料建立的HPLC分析方法均通過LC-ESI(+)/MS定性確證，同時采用LC-MS和IR對部分分散染料的結(jié)構(gòu)進行了鑒定和更正。最后在上述條件下對市售5種紡織品中的致敏性分散染料和10種食品中的蘇丹紅染料進行了定性定量分析，其中2種紡織品HPLC初步判斷為陽性樣品，但LC-MS結(jié)果顯示為假