果蔬中12種農(nóng)藥的高效液相色譜測定方法研究.pdf

1、本文建立了同時(shí)測定蔬菜水果中12種農(nóng)藥的反相高效液相色譜分析方法。12種農(nóng)藥分別是：二嗪農(nóng)、氧化樂果、甲基對(duì)硫磷、稻豐散、辛硫磷、二甲戊樂靈、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯。分析方法：將樣品搗碎，用乙酸乙酯超聲提取，經(jīng)Florisil固相萃取柱凈化、正己烷-二氯甲烷(1：1，v/v)洗脫、氮?dú)獯蹈蓾饪s、甲醇定容后用高效液相色譜柱分離、紫外檢測，外標(biāo)法峰面積定量。還對(duì)色譜柱選擇、流動(dòng)相組成及比例、流動(dòng)相流速、柱

2、溫和紫外檢測波長等試驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，確定了最佳分析條件。色譜柱：phenomenex(USA)，C18，5μm，250×4.6mm；柱溫：25℃；流動(dòng)相：乙腈-水；流速：1.2ml/min；洗脫梯度：0～10.00min內(nèi)乙腈由50％緩慢上升至64％，再在10.00min～10.01min內(nèi)快速上升至67％，10.01～35.00min內(nèi)乙腈由67％緩慢上升至94％。采用波長切換，在0～10.00min波長為200nm，10.00～13

3、.00min波長為272nm，13.00～16.00min波長為230nm，16.00～22.00min波長為289nm，22.00～25.80min波長為238nm，其余時(shí)間波長為206nm。12種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)范圍為0.9985-0.9999；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為0.99％～6.85％；檢測限為0.14～2.65×10-3mg/kg；在水果中加標(biāo)平均回收率65.9％-103.0％，蔬菜中為62.8％-111.5％。