高效液相色譜技術(shù)對(duì)藥物和農(nóng)藥的分析應(yīng)用研究.pdf

1、高效液相色譜(HPLC)法由于其具有分離效率高，分析速度快，應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，已成為目前最有效的分離方法之一?；瘜W(xué)發(fā)光分析法具有高靈敏度，分析儀器簡(jiǎn)單，檢測(cè)限低等優(yōu)點(diǎn)成為從上個(gè)世紀(jì)80年代末至今分析化學(xué)研究的一大熱點(diǎn)。將化學(xué)發(fā)光分析法與高效液相色譜(HPLC)分離法聯(lián)用的分析技術(shù)因其結(jié)合了兩者的優(yōu)點(diǎn)在環(huán)境科學(xué)、生命科學(xué)、藥物科學(xué)及臨床醫(yī)學(xué)上得到愈來(lái)愈廣泛的應(yīng)用。 目前，隨著人們物質(zhì)生活水平的提高，食品的營(yíng)養(yǎng)與安全問(wèn)題日益得到人們

2、的關(guān)注。營(yíng)養(yǎng)保健食品的發(fā)展成為社會(huì)發(fā)展的必然趨勢(shì)。人們過(guò)多的食用動(dòng)物性食品和精加工的食品導(dǎo)致食品中的營(yíng)養(yǎng)成分如維生素、纖維素、礦物質(zhì)等的流失。其后果直接導(dǎo)致了各種重大疾病。另外，隨著現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)的發(fā)展，食品也受到污染的威脅，食品中的殘毒更易誘發(fā)某些人體內(nèi)的不治之癥。因此，更深入的了解食品中的有益成分以及有害成分對(duì)人民的生活質(zhì)量的提高具有很大的意義和研究?jī)r(jià)值。因此，本文選擇食品中的維生素含量的檢測(cè)和農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)為研究對(duì)象。本文主要研究

3、了以下幾個(gè)部分： 1.研究了維生素B1和維生素C與鐵氰化鉀-魯米諾的高效液相色譜-化學(xué)發(fā)光體系的發(fā)光行為，建立了同時(shí)測(cè)定VB1和VC的HPLC-CL新方法，并成功應(yīng)用于蜂蜜和藥物的分析中。該法簡(jiǎn)單、快捷，靈敏度高，線性范圍寬。該方法測(cè)定VB1，VC分別在5.0×10-8～8.0×10-5g/mL與1.0×10-95.0×10-6g/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，檢測(cè)限分別為8.0×10-9g/mL與5.0×10-11g/mL。

4、 2.利用維生素B6與高碘酸鉀-魯米諾能夠產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光的特性，建立了測(cè)定VB6的HPLC-CL的方法。其中在魯米諾中加入KBr可以大大增敏該反應(yīng)，提高了反應(yīng)的靈敏度并成功運(yùn)用于飲料中VB6的測(cè)定。該方法測(cè)定VB6的線性范圍為5.0×10-7～5.0×10-4g/mL，檢測(cè)限為2.0×10-8g/mL。 3.應(yīng)用高效液相色譜最常用的紫外檢測(cè)器，研究了多種維生素的分離分析方法，成功建立了同時(shí)分離測(cè)定維生素B1、B2、B12、C和

5、葉酸的快速分析測(cè)定方法。該法所用試劑簡(jiǎn)單易得，操作簡(jiǎn)便迅速，分離不需要梯度洗脫，準(zhǔn)確度和精密度均較理想，方法的線性范圍寬，檢出限也較低，用于實(shí)際樣品分析，結(jié)果令人滿意。其中，VB2的線性范圍為2.0×10-7～8.0×10-6g/mL，VB6的線性范圍為2.0×10-6～5.0×10-4g/mL，VB12的線性范圍為2.0×10-7～8.0×10-4g/mL，VC的線性范圍為5.0×10-7～8.0×10-5g/mL,葉酸的線性范圍為2

6、.0×10-6～～5.0×10-5g/mL。VB2，VB6，VB12，VC和葉酸的檢測(cè)限分別為6×10-9g/mL，6×10-8g/mL，7×10-9g/mL，1×10-9g/mL和6×10-8g/mL。 4.利用高效液相色譜的紫外檢測(cè)器分離并測(cè)定了蔬菜中甲基對(duì)硫磷和對(duì)硫磷的殘留量，建立了同時(shí)測(cè)定甲基對(duì)硫磷和對(duì)硫磷在蔬菜中的殘留量的反相高效液相色譜的分析方法。樣品前處理過(guò)程簡(jiǎn)便、方法準(zhǔn)確可靠，靈敏度和準(zhǔn)確度達(dá)到了農(nóng)藥殘留量檢測(cè)的