果蔬中農(nóng)藥殘留快速測(cè)定方法的研究.pdf

1、本文是國(guó)家科技部十五科技食品安全重大專項(xiàng)課題的子課題。本文針對(duì)目前國(guó)內(nèi)果蔬中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)體系中存在的主要問(wèn)題，從兩個(gè)方面進(jìn)行了研究：對(duì)原有商品化乙酰膽堿酯酶顯色體系的試劑配方進(jìn)行了優(yōu)化研究，節(jié)約了試劑成本；將亞臨界水萃取技術(shù)應(yīng)用于農(nóng)藥殘留的提取，并與其它幾種預(yù)處理技術(shù)進(jìn)行了比較。主要內(nèi)容包括：1.用乙酰膽堿酯酶顯色反應(yīng)體系檢測(cè)農(nóng)藥殘留是一種較理想可靠的方法，但現(xiàn)有試劑配方檢測(cè)成本較高。在保證較高靈敏度的前提下，通過(guò)對(duì)比研究確定了一

2、個(gè)成本較低的配方，即酶與底物的用量改為原配方的3/4，顯色劑的用量改為原配方的1/2，總體上節(jié)約了1/3的試劑成本。F檢驗(yàn)證明，調(diào)整后配方和原配方之間無(wú)顯著性差異。調(diào)整后配方對(duì)三種農(nóng)藥的定量檢出下限分別為：甲胺磷0.3mg/L、敵百蟲(chóng)0.04mg/L、敵敵畏0.02mg/L，與國(guó)標(biāo)快速測(cè)量方法一致。2.建立了敵百蟲(chóng)農(nóng)藥的GC－ECD分析條件，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)R=0.998，測(cè)定范圍10-200μg/L。3.比較研究了直接振蕩萃

3、取、超聲萃取、亞臨界水萃取和微波輔助萃取四種預(yù)處理方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室模擬大白菜樣品中敵百蟲(chóng)的提取效果。氣相色譜分析結(jié)果表明，對(duì)于大白菜中的敵百蟲(chóng)殘留農(nóng)藥，亞臨界水萃取和微波輔助萃取技術(shù)較手動(dòng)振蕩和超聲萃取的萃取率更高。4.試驗(yàn)探討了一種果蔬中農(nóng)藥殘留快速預(yù)處理技術(shù)―亞臨界水萃取技術(shù)，采用乙酰膽堿酯酶光度法進(jìn)行檢測(cè)分析。通過(guò)模擬樣品試驗(yàn)獲得亞臨界水對(duì)大白菜中甲胺磷農(nóng)藥殘留萃取的優(yōu)化條件為溫度100～120℃，時(shí)間2～4min。與國(guó)標(biāo)振蕩法和超