中藥中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法的研究.pdf

1、研究目的：目前中國(guó)非常重視中藥的治療保健作用，因此中藥材的使用是越來越廣泛，中藥來源于天然，種植是首要的環(huán)節(jié)，若受到污染，質(zhì)量安全會(huì)受到嚴(yán)重影響。我國(guó)對(duì)此早已開始了研究[1～3]。國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)此的研究也取得了一定的成果[4～5]。早在2005年版《中國(guó)藥典》對(duì)黃芪、甘草兩種藥材[檢查]項(xiàng)下規(guī)定了有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留限量要求，并且在附錄中規(guī)定了幾種類型農(nóng)藥常用的測(cè)定法，標(biāo)志著我國(guó)藥品最高法典對(duì)中藥材安全性的高度重視[6]。中藥材在種植、存儲(chǔ)

2、和防治病蟲害的同時(shí)，隨之也就帶來了農(nóng)藥殘留的問題。由于中藥材基質(zhì)復(fù)雜，其中一些成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)跟農(nóng)藥相似，嚴(yán)重影響了農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。尤其是菊酯類農(nóng)藥的施用量較小，在中藥材中的殘留量很低，屬痕量范圍。然而又由于手性中心和順反異構(gòu)體的存在，又大大增加了農(nóng)藥殘留檢測(cè)的難度。因此本文采用GC-MS方法利用GPC和石墨碳柱結(jié)合的方法對(duì)樣品進(jìn)行分離凈化，對(duì)92種農(nóng)藥分別進(jìn)行了檢測(cè)。該方法操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確性高，干擾小，能快速方便地對(duì)多種藥材中農(nóng)

3、藥殘留情況進(jìn)行檢測(cè)。本課題著力于建立一種更高效的檢測(cè)方法，通過系統(tǒng)地實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，將氣相色譜質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)應(yīng)用于中藥材中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，具有高效、靈敏、分離度好的特點(diǎn)。
　　 方法：92種農(nóng)藥殘留同時(shí)檢測(cè)方法中樣品以丙酮超聲提取，并采用凝膠滲透色譜(GPC)和石墨碳柱結(jié)合的方法進(jìn)行凈化，選用氣相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)(GC-MS)在DB-17MS毛細(xì)管柱上用程序升溫技術(shù)分離對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。
　　 成果：線性范圍在10μg·L-

4、1～1000μg·L-1以內(nèi)，r=0.9910～0.9999，回收率=71.05％～117.87％。建立了GC-MS測(cè)定中藥材中農(nóng)藥多殘留的方法，此方法嚴(yán)謹(jǐn)可靠，操作簡(jiǎn)便，能較準(zhǔn)確地反應(yīng)測(cè)定結(jié)果，與國(guó)家現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的方法相比，實(shí)驗(yàn)時(shí)間更短，靈敏度高，減少了人為因素的影響。通過收集大量的中藥材進(jìn)行檢測(cè)，能夠初步篩選出農(nóng)藥殘留較為多見的中藥品種，并可以認(rèn)為農(nóng)藥殘留與品種相關(guān)性較大。
　　 結(jié)論：本課題針對(duì)中藥材成分復(fù)雜、基質(zhì)干擾嚴(yán)重的特