食品與環(huán)境樣品中農(nóng)藥殘留檢測新方法研究.pdf

1、現(xiàn)代社會食品安全和環(huán)境污染問題越來越受到人們的關(guān)注，農(nóng)藥的大量使用所造成的農(nóng)藥殘留是威脅食品安全和產(chǎn)生環(huán)境污染的主要因素之一，所以研究建立一種快速、準(zhǔn)確的分析方法來監(jiān)控和檢測農(nóng)藥殘留成為必然。在農(nóng)藥殘留分析中影響結(jié)果準(zhǔn)確性的主要原因有兩個：一是樣品中待分析農(nóng)藥的萃取效率；二是檢測儀器的的準(zhǔn)確性與靈敏性。本文中主要研究了一種快速、簡便、萃取率高的樣品前處理方法和對凝膠滲透色譜-氣相色譜/質(zhì)譜儀器（GPC-GC/MS）的條件的優(yōu)化，建立了針

2、對食品中高色素，高酸性、高糖分物質(zhì)和環(huán)境中降塵、土壤中農(nóng)藥殘留的準(zhǔn)確、高效的檢測方法。主要的研究內(nèi)容和結(jié)果如下：
　　1、研究了結(jié)合固相萃取和基質(zhì)分散萃取優(yōu)點的一種新的樣品前處理方法。針對食品中辣椒、橘子和蜂蜜的特點，分別選用乙腈萃取辣椒、乙酸乙酯萃取橘子與蜂蜜，萃取時間均為2 min，除蜂蜜需在40℃下水浴外，辣椒和橘子在室溫下提取，pH值控制在6～7之間，凈化劑選擇為辣椒：PSA、GCB和C18各50 mg，橘子：GCB、PS

3、A各50 mg，蜂蜜：100 mg PSA+50 mg GCB+100 mg C18；得到萃取檢測后的三種樣品中的農(nóng)藥殘留回收率均在95.6%～118.9%之間。另外在考慮基質(zhì)效應(yīng)的影響時，三種樣品中橘子的基質(zhì)干擾效應(yīng)非常嚴(yán)重，在萃取后回收率達180%以上，所以選用樣品基質(zhì)液配置標(biāo)準(zhǔn)溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。
　　2、針對環(huán)境樣品中的降塵和土壤，主要研究了單位時間內(nèi)樣品的高通量處理方法，采用乙腈作為萃取劑，降塵中加入5

4、0 mg GCB、土壤中加PSA和C18各100 mg，萃取時間2 min，兩種樣品均只采用一步離心進行分離，節(jié)約分析時間，得到降塵中18種有機氯回收率為78.6%～117.3%，土壤中16種有機磷回收率為78.9%～116.7%。
　　3、本文中采用GPC-GC/MS儀器進行檢測，其中GPC的主要作用是分離開雜質(zhì)與目標(biāo)農(nóng)藥，采用滅螨猛和氟氨氰菊酯進行定位分離，選擇在氟氨氰菊酯出峰時間3.316 min后切換待測液進入GC/MS中