水果中農(nóng)藥殘留分析方法研究.pdf

1、本論文研究?jī)?nèi)容有兩部分。第一部分為水果中克菌丹和滅菌丹殘留分析方法研究；第二部分為蘋果中醚菌酯、戊唑醇和苯醚甲環(huán)唑殘留分析方法研究。 通過研究我們獲得了如下成果： (1) 建立了以乙腈提取，硅鎂吸附劑+硅膠凈化，正己烷+二氯甲烷+乙腈(50+49+1)混合溶劑洗脫，用電子捕獲檢測(cè)器氣相色譜法測(cè)定水果中克菌丹和滅菌丹的殘留量的分析方法。研究了洗脫溶劑及洗脫溶劑的體積、固相萃取柱、pH值和加水量以及吸附劑的穩(wěn)定性等影響因素對(duì)

2、克菌丹和滅菌丹測(cè)定的影響。在0.05mg/L～2.00mg/L的濃度范圍內(nèi)，克菌丹和滅菌丹的含量與峰面積成線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.997；對(duì)蘋果、波蘿、草莓、梨和橙子5種水果進(jìn)行分析，克菌丹和滅菌丹三個(gè)濃度水平的回收率分別在89.3％～115％和77.5％～117％之間；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別在2.5％～7.5％和2.8％～8.0％之間。方法的檢出限分別為0.012mg/kg和0.006mg/kg，所建立的分析方法準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好。

3、 (2)建立了以乙腈提取，硅鎂吸附劑+硅膠凈化，正己烷+二氯甲烷+乙腈(50+49+1)混合溶劑洗脫，以紫外檢測(cè)器液相色譜法測(cè)定蘋果中的克菌丹和滅菌丹殘留量的分析方法。詳細(xì)研究了色譜柱、流動(dòng)相以及檢測(cè)波長(zhǎng)對(duì)克菌丹和滅菌丹測(cè)定的影響；并比較了不同固相萃取柱和不同洗脫溶劑測(cè)定克菌丹和滅菌丹的結(jié)果。以Eclipse XDB-C<,18>為分離柱，甲醇-乙腈-水(內(nèi)含0.1mmol/L，pH=3.80的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液)(50+5+

4、45)為流動(dòng)相，測(cè)定波長(zhǎng)選為210nm，在10.00～200.00mg/L濃度范圍內(nèi)，克菌丹和滅菌丹的含量與峰面積成線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.9999，克菌丹和滅菌丹三個(gè)濃度水平的回收率范圍分別在63.9％～111％和101％～110％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在2.5％～4.8％和1.4％～2.3％之間。所建立的分析方法測(cè)定克菌丹和滅菌丹的重現(xiàn)性好，方法準(zhǔn)確可靠，適合克菌丹和滅菌丹殘留量比較高的樣品測(cè)定。通過氣相色譜法與液相色譜法的比對(duì)

5、得出，氣相色譜法比液相色譜法準(zhǔn)確度高，精密度好，靈敏度高。 (3) 建立了以乙腈提取，NH<,2>柱凈化，丙酮+正己烷(50+50)混合溶劑洗脫，電子捕獲檢測(cè)器氣相色譜法測(cè)定蘋果中醚菌酯、戊唑醇和苯醚甲環(huán)唑的殘留量的分析方法。研究了提取溶劑、洗脫溶劑及洗脫溶劑的體積、固相萃取柱和加水量等影響因素對(duì)醚菌酯、戊唑醇和苯醚甲環(huán)唑測(cè)定的影響。在所測(cè)定的濃度范圍內(nèi)，醚菌酯、戊唑醇和苯醚甲環(huán)唑的含量與峰面積成線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.99

6、。對(duì)蘋果進(jìn)行實(shí)際樣品分析，醚菌酯、戊唑醇和苯醚甲環(huán)唑三個(gè)濃度水平的平均回收率分別在110％～115％、105％～112％和81.6％～112％之間；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在1.7％～5.9％、2.1％～9.8％和4.3％～9.5％之間，方法準(zhǔn)確度高，精密度好。本文建立的水果中克菌丹滅菌丹殘留量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，其檢出限能夠達(dá)到mg/kg級(jí)(或μg/kg級(jí))，并且能夠同時(shí)測(cè)定水果以及蔬菜中克菌丹和滅菌丹的殘留量，該方法操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確，費(fèi)用低，