蘋果中農(nóng)藥殘留的測(cè)定及其降解方法的研究.pdf

1、農(nóng)藥的發(fā)明和使用無疑大大提高了農(nóng)作物的產(chǎn)量，但隨著農(nóng)藥的大量不合理使用食品中農(nóng)藥殘留對(duì)人類健康造成負(fù)面影響也日益顯露出來，這就需要發(fā)展快速、可靠、靈敏、實(shí)用的殘留農(nóng)藥分析技術(shù)和有效簡(jiǎn)便的殘留農(nóng)藥降解技術(shù)。 殘留農(nóng)藥分析的第一個(gè)環(huán)節(jié)就是從樣品中提取和凈化痕量農(nóng)藥，以便進(jìn)行分析測(cè)定。提取的好壞直接影響到分析結(jié)果的正確性。目前在農(nóng)藥分析中經(jīng)常使用的分析方法如薄層色譜、氣相色譜、液相色譜、色質(zhì)聯(lián)用等技術(shù)，一般均要求分析較凈化的樣品，否則

2、存在的大量雜質(zhì)會(huì)對(duì)農(nóng)藥殘留的分析造成干擾或阻礙殘留，甚至?xí)p壞儀器的危險(xiǎn)，因而提取、濃縮和凈化是殘留農(nóng)藥分析中一個(gè)重要的前處理過程。 本試驗(yàn)在前人工作的基礎(chǔ)上，就蘋果樣品的前處理?xiàng)l件進(jìn)行了研究，其中包括：提取溶劑的選擇、提取方法的選擇(如：浸泡提取、超聲波提取、機(jī)械振蕩提取、均質(zhì)加溶劑提取等)、凈化方法的選擇(如：液液萃取法、柱層析法和濃硫酸磺化法等)。并在此測(cè)定基礎(chǔ)上，采用不同的處理方法(臭氧處理，雙氧水處理等方法)處理蘋果，

3、對(duì)其殘留農(nóng)藥降解狀況進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究。研究結(jié)果如下： 1、建立了蘋果中有機(jī)氯農(nóng)藥的分析測(cè)定方法。本方法對(duì)蘋果樣品中添加有機(jī)氯農(nóng)藥回收率在82.2-98.3％，變異系數(shù)≤8.45％。各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均滿足殘留農(nóng)藥檢測(cè)的要求。 2、建立了蘋果中有機(jī)磷農(nóng)藥的分析測(cè)定方法。本方法對(duì)蘋果樣品中添加有機(jī)磷農(nóng)藥回收率在82.9-94.7％，變異系數(shù)≤7.02％。各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均滿足殘留農(nóng)藥檢測(cè)的要求。 3、建立了蘋果中擬除蟲菊酯

4、農(nóng)藥的分析方法。本方法處理和測(cè)定擬除蟲菊酯農(nóng)藥的準(zhǔn)確性好，回收率在86.9-101.8％，精密度和靈敏度高，變異系數(shù)為3.28-8.82％。該方法較傳統(tǒng)的LLE法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。 4、采用GC-NPD檢測(cè)方法測(cè)定蘋果中3種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的殘留動(dòng)態(tài)規(guī)律。結(jié)果表明：對(duì)硫磷、甲胺磷農(nóng)藥在環(huán)境中的降解符合一級(jí)指數(shù)方程，相關(guān)系數(shù)均為0.9以上，只有馬拉硫磷農(nóng)藥降解曲線的相關(guān)系數(shù)為0.8851。3種有機(jī)磷農(nóng)藥半衰期分別為12.6d、11.

5、8d、20.3d。 5、采用GC-ECD檢測(cè)方法測(cè)定蘋果中3種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的殘留動(dòng)態(tài)規(guī)律。結(jié)果表明：甲氰菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯農(nóng)藥在環(huán)境中的降解符合一級(jí)指數(shù)方程，相關(guān)系數(shù)均為0.9以上，3種擬除蟲菊酯農(nóng)藥的半衰期分別為14.2d、8.7d、12.8d。 6、臭氧處理對(duì)蘋果中殘留農(nóng)藥的降解有一定的作用。結(jié)果表明：在溫度低于50℃時(shí)，臭氧處理溫度的變化對(duì)于臭氧降解甲胺磷、對(duì)硫磷、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯均不會(huì)

6、產(chǎn)生影響，但對(duì)馬拉硫磷的降解率影響較大；各種農(nóng)藥在中性環(huán)境中最穩(wěn)定，酸性和堿性環(huán)境下均會(huì)降解，在強(qiáng)堿性環(huán)境中降解速度最快；蘋果中以上6種殘留農(nóng)藥的降解速度隨臭氧濃度的增加而加快。但高濃度的臭氧可能對(duì)蘋果品質(zhì)產(chǎn)生消極影響，在達(dá)到降解蘋果殘留農(nóng)藥的前提下，臭氧處理的濃度應(yīng)越小越好；臭氧處理時(shí)間對(duì)殘留農(nóng)藥的降解有一定的作用，但由于臭氧的不穩(wěn)定性，在30min后，殘留農(nóng)藥降解無顯著變化。 7.蘋果中的殘留農(nóng)藥在雙氧水作用下會(huì)氧化降解，氧