大米中農藥多殘留快速測定技術的研究.pdf

1、大米是我國傳統(tǒng)的種植作物，在國內外貿易中占據(jù)重要地位，但是，農藥的不科學使用，造成了大米的農藥殘留超標，各地發(fā)生的毒大米事件層出不群，隨著人們對健康關注的增加，對大米中的農藥殘留問題也越來越重視，紛紛制定了各項農藥殘留限量標準。但根據(jù)當前國內外的研究現(xiàn)狀，大米中農藥殘留分析方法存在明顯不足，多數(shù)研究集中于單殘留或選擇性多殘留，缺少農藥多殘留檢測方法和新技術的應用。 本論文采用基質固相分散萃取法作為樣品的處理方法，通過不同的填料-

2、淋洗劑種類、淋洗劑的用量、樣品的加水量等對大米中有機磷農藥萃取的影響，提出了優(yōu)化的大米中有機磷農藥基質固相分散萃取方法，實驗結果表明：以硅膠作為填料以乙酸乙酯作淋洗液，在不加水淋洗劑的用量為20mL的條件下，其回收率在65.7～90.1％之間，得到滿意的結果。 傳統(tǒng)的超聲波和機械振蕩法方法在有機磷農藥的提取、凈化，其回收率在53～111.8％之間。除敵敵畏，速滅磷，甲拌磷等有機磷，其余基本上可接受的；其RSD也小于20％。與MS

3、PD法硅膠-乙酸乙酯體系相比，敵敵畏，速滅磷，甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、異稻瘟凈沒有MSPD法好；另一方面超超聲波振蕩法產生的雜質較多，而選擇機械振蕩法時，兩次振蕩耗時為1.5h，同時兩種傳統(tǒng)方法都另需凈化。增加檢測的時間和人力的投入。 同時作者根據(jù)各有機磷農藥在GC-FPD中的響應的靈敏性，所采用的為敵敵畏、甲基對硫磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、對硫磷、水胺硫磷、甲基異硫磷、三唑磷為0.1 mg/kg、1 mg/kg、2 mg/kg

4、，其余為0.05 mg/kg、0.5 mg/kg、1 mg/kg，14種有機磷農藥的添加回收率除敵敵畏(0.1mg/kg)為64.4％、速滅磷(0.05mg/kg)為128.8％，其他在74.8～119.1％之間，雖然RSD偏大。但均在20％以下(只有特丁磷硫在此以下)，方法的添加回收結果均能符合農藥殘留分析要求。 利用優(yōu)化出來的方法對我省三種主要大米和東北大米和沈陽小黃米進行了實際樣品有機磷農藥殘留的檢測。結果發(fā)現(xiàn)，在所有的調

5、查大米中，只檢測到除小黃米以外各類大米的敵敵畏濃度分別為0.069+0.010mg/kg～0.22±0.06 mg/kg之間，而二嗪磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、三唑磷在一些大米中均有檢出。 同時作者還用上述的基質固相分散萃取法來提取和凈化樂果、毒死蜱、甲拌磷、高效氟氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氟蟲腈/百菌清、α-硫丹、乙稀菌核利、α-666、β-666、γ-666、δ-666、P,P-DDE、P,P-DDD、O,P-DDT、P,P-