糧油作物和茶葉中農(nóng)藥多殘留快速檢測技術研究.pdf

1、隨著人們對食品安全問題越來越關注與農(nóng)業(yè)進出口貿(mào)易的增長，對于農(nóng)藥殘留監(jiān)控的法規(guī)越來越嚴格。2006年，日本實施肯定列表制度，規(guī)定了食品中包括600種農(nóng)藥等化學物質(zhì)的最大殘留限量。2008年，歐盟實施指令No.396/2005，規(guī)定了歐盟國家食品中最大農(nóng)藥殘留限量。日本和歐盟對于未明確規(guī)定最大殘留限量的化合物，采用“一律原則”，最大殘留限量一律視為10μg/kg。日本和歐盟推出嚴格的農(nóng)藥殘留限量標準推動了更快速和更靈敏的檢測技術的發(fā)展。低

2、耗高效，高通量篩查和多殘留檢測是農(nóng)藥監(jiān)測的發(fā)展趨勢。
　　 樣品的前處理技術是糧油作物和茶葉中農(nóng)藥多殘留快速檢測研究的主要瓶頸，本研究根據(jù)三個版本的QuEChERS(20030ringinal;AOAC2007.1;2008CEN15662)前處理技術推薦的參數(shù)，針對糧油作物和茶葉復雜基質(zhì)，對樣品的稱樣量，提取溶劑的選擇，除水劑、緩沖劑、固體分散凈化劑的選擇和用量和離心機離心參數(shù)進行了優(yōu)化，確定了最佳參數(shù)。
　　 采用在

3、線凝膠滲透色譜串聯(lián)氣相色譜-質(zhì)譜(OnlineGPC-GC/MS)技術，建立了糧谷和油料作物中29種農(nóng)藥殘留的定性定量分析方法。過去，由于技術缺陷，將OnlineGPC-GC/MS應用于糧谷和油料作物中農(nóng)藥多殘留快速檢測較少，隨著新設備的改進，在線聯(lián)用技術顯示出效率高，操作簡單和靈敏度高的特點，可同時對目標化物和未知污染物進行凈化和定性定量分析。實驗中化合物的電離選用電子轟擊電力源(EI)，檢測選擇在離子模式(SIM)下進行。該方法樣品

4、前處理簡單、分析時間短、檢測結果可靠，適用于糧谷和油料作物中多種農(nóng)藥殘留的快速檢測。
　　 實驗中利用液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS/MS)技術的高選擇和高通量的特點，建立了單針進樣同時分析290種農(nóng)藥化合物，色譜分離時間45分鐘的快速篩查和定量的方法。
　　 為了評估方法的準確度、靈敏度、精確度，進行了方法學驗證，將混合標準化合物添加于糧油作物（大米、玉米、大豆、大麥、小米、綠豆、花生、小麥粉、馬鈴薯）和茶

5、葉（綠茶、烏龍茶、紅茶、普洱茶）中進行分析。方法中所有化合物的LOQ都低于0.01mg/kg，靈敏度均符合各個國家和組織規(guī)定的最高殘留限量檢測的要求;運用加標回收方法來檢測方法的準確度，根據(jù)美國、日本和歐盟等國家和組織規(guī)定的最高殘留限量檢測方法的MRL，設定高、中、低三個添加水平，兩個方法的回收率分別為82％-102％，81％-112％，測量值與真實值接近，準確度高;每個水平測定7次，計算RSD，兩個方法的RSD別為0.1％-5.0％，