蔬菜和水果中農(nóng)藥多殘留快速儀器分析方法開發(fā)、驗證與應(yīng)用.pdf

1、近年來，由于農(nóng)藥殘留引起的事故頻頻發(fā)生，嚴(yán)重地影響了我國出口貿(mào)易和國內(nèi)農(nóng)產(chǎn)品市場，食品安全問題日益引起各界重視。對食品中有毒有害物質(zhì)的檢測、監(jiān)控，建立農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留檢測方法是當(dāng)前研究的重點。QuENChERS方法是近年來發(fā)展起來的農(nóng)殘樣本快速前處理方法，樣本提取后用固相吸附材料選擇性吸附干擾物質(zhì)，然后離心分離吸附劑以達(dá)到快速凈化。本論文在QuENChERS方法的研究基礎(chǔ)之上，優(yōu)化改進(jìn)了QuENCHERS方法，建立了蔬菜和水果中農(nóng)藥多

2、殘留的快速氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機的分析方法，并在其他實驗室進(jìn)行了驗證。 建立和優(yōu)化的方法是用乙腈(含1％乙酸)提取、固相分散法凈化、氣相色譜質(zhì)譜(選擇離子模式)分析檢測蔬菜和水果中常用的51種農(nóng)藥多殘留。通過在分析過程中添加分析保護劑的方法有效地補償了基質(zhì)效應(yīng)對農(nóng)殘定量的影響，且改善了一些極性農(nóng)藥，如甲胺磷、乙酰甲胺磷、樂果、氧樂果、久效磷等農(nóng)藥的峰形，提高了檢測的靈敏度，降低了方法的檢出限。方法采用了保留時間鎖定技術(shù)和解卷積報告軟件

3、，使得氣相色譜質(zhì)譜檢測農(nóng)藥殘留化合物的確證更簡單有效；儀器和實驗室之間方法的轉(zhuǎn)換更加方便，易于方法的推廣和實驗數(shù)據(jù)的比較；避免了樣品數(shù)據(jù)處理過程中的人為因素的干擾，使數(shù)據(jù)的處理過程自動化，且減少了分析結(jié)果中的假陽性和假陰性的幾率。 在蘋果、黃瓜、韭菜、梨、甘藍(lán)、胡蘿卜、草莓、西紅柿、油菜等蔬菜和水果中試驗了0.05、0.10、0.25 mg/kg三個添加水平的添加回收試驗，回收率在62％～133％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.37％～

4、15％之間。方法最低檢出限(油菜基質(zhì))在0.0002 mg/kg～0.0453 mg/kg之間。為了進(jìn)一步驗證此方法的有效性，分別按照我國的國家標(biāo)準(zhǔn)和國際上慣用的驗證方法統(tǒng)計方法的精密度數(shù)據(jù)，給出了不同基質(zhì)不同水平下的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，為以后方法的推廣和使用提供了質(zhì)量控制和依據(jù)。為了考察方法中采用的純?nèi)軇?biāo)樣定量的準(zhǔn)確性，以草莓為基質(zhì)，分別使用純?nèi)軇?biāo)樣定量和基質(zhì)匹配標(biāo)樣定量，并對兩種方式的定量結(jié)果進(jìn)行了t檢驗，結(jié)果表明這兩種校正方式