蔬菜中多種農(nóng)藥殘留快速檢測方法研究及應用.pdf

1、目的: 1.蔬菜中農(nóng)藥殘留量是世界各國極為關注的重要的食品安全問題，與人類健康和食品貿(mào)易密切相關。WHO/FAO-CAC對蔬菜中農(nóng)藥殘留進行了相應的最高殘留限量MaximunResidueLevel(MRL)規(guī)定。一些發(fā)達國家利用食品中農(nóng)藥殘留限量及其先進的檢測技術設置貿(mào)易技術壁壘，制造貿(mào)易障礙。祖國大陸一直以來就是港澳的菜藍子，蔬菜出口在發(fā)展創(chuàng)匯農(nóng)業(yè)中有著舉足輕重的地位，也是解決“三農(nóng)”問題的有效措施之一。特別是近年來隨著我國

2、的對外開放不斷擴大，蔬菜更是出口到日本、歐盟、美國等國家。當前，世界各國對蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品的安全衛(wèi)生及檢疫極為關注，有的甚至以此為由設置高門檻的貿(mào)易壁壘，提出了極為苛刻的檢測項目和標準。如日本對我輸日蔬菜的農(nóng)藥殘留的檢測項目達四十多個。受此影響，蔬菜中的農(nóng)藥殘留已成為制約我國蔬菜出口的重大隱患。而對于日本等國家和地區(qū)相對嚴格的農(nóng)藥殘留限量標準和檢測指標，我國現(xiàn)行國家標準已不能滿足出口蔬菜的檢測需要。建立和完善蔬菜中農(nóng)藥殘留快速檢測方法，已成

3、為一項刻不容緩的任務。 2.采用氣相色譜法對“公司+基地”蔬菜生產(chǎn)模式和“公司+農(nóng)戶”蔬菜生產(chǎn)模式所銷售的蔬菜農(nóng)藥殘留情況進行調(diào)查，對兩種模式的蔬菜生產(chǎn)方式的優(yōu)缺點進行探討。 方法: 1.建立蔬菜中毒死蜱、甲胺磷等12種有機磷農(nóng)藥快速測定方法：改進蔬菜中農(nóng)藥殘留檢驗的前處理方法，研究方法的標準曲線、線性范圍、最低檢出濃度、精密度和準確度等。 2.建立蔬菜中毒死蜱和菊酯類農(nóng)藥殘留快速檢測方法：改進蔬菜中農(nóng)藥

4、殘留檢驗的前處理方法，研究方法的標準曲線、線性范圍、最低檢出濃度、精密度和準確度等。 3.采用隨機抽樣方法對“公司+基地”蔬菜生產(chǎn)模式和“公司+農(nóng)戶”蔬菜生產(chǎn)模式所銷售的蔬菜進行逐批抽樣并進行農(nóng)藥殘留調(diào)查，對兩種模式的蔬菜生產(chǎn)方式的優(yōu)缺點進行探討。 結(jié)果與結(jié)論: 1.采用丙酮為提取液，選取DB-170130m×0.32mm×0.20μm石英彈性毛細管色譜柱為分析用柱，利用帶FPD檢測器的氣相色譜儀分析測定蔬菜中毒

5、死蜱等12種有機磷類農(nóng)藥殘留，12種有機磷農(nóng)藥混合標準液在選定的色譜條件下得到良好的分離，毒死蜱，敵百蟲、敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂果、樂果、甲拌磷等有機磷標準溶液在0.02-0.5ng范圍內(nèi)有良好的線性關系，對硫磷、喹硫磷、馬拉硫磷、倍硫磷在0.03-0.5ng范圍內(nèi)有良好的線性關系，最低檢出濃度滿足標準要求，精密度試驗和準確度試驗結(jié)果滿意，方法前處理簡單，操作方便，特別適合于口岸快速通關檢驗。 2.采用丙酮和正已烷為

6、提取液，過層析用活性碳柱和中性氧化鋁柱進行凈化，濃縮后，選用HP-530m×0.32mm×0.20μm石英彈性毛細管色譜柱作為分析用柱，利用帶電子捕獲檢測器(ECD)的氣相色譜儀分析測定蔬菜中毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯農(nóng)藥殘留，毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯農(nóng)藥混合標準液在選定的色譜條件下得到良好的分離，毒死蜱標準溶液在0.01ng-0.25ng范圍內(nèi)有良好的線性關系，氯氰菊酯、氰戊菊酯在0.02ng-0.50ng范圍內(nèi)有良好的線性關系，最