蔬菜中農(nóng)藥殘留分析方法及去除方法的研究.pdf

1、農(nóng)藥的發(fā)明和使用大大提高了農(nóng)作物的產(chǎn)量，但隨著農(nóng)藥的大量和不合理的使用，食品中的農(nóng)藥殘留對(duì)人類健康造成的負(fù)面影響也日益顯露出來。近幾年來，我國蔬菜水果中農(nóng)藥殘留引起的中毒事故頻繁發(fā)生，農(nóng)藥殘留的毒性問題對(duì)消費(fèi)者的身體健康構(gòu)成了嚴(yán)重的威脅，引起人們的高度重視。開展蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法和去除方法的研究無疑是控制農(nóng)藥殘留、保證食品安全的基礎(chǔ)，因此具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。本試驗(yàn)對(duì)蔬菜中樂果、溴氰菊酯、氯氰菊酯的高效液相色譜檢測(cè)方法和去除方法進(jìn)行了

2、研究，主要結(jié)果如下：1.提取劑的選擇：本文比較了乙腈、丙酮和正己烷三種提取劑對(duì)蔬菜中樂果、溴氰菊酯和氯氰菊酯的提取效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，正己烷對(duì)小白菜中樂果的添加回收率為74.09％，不符合農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求，而乙腈和丙酮溶劑對(duì)小白菜中樂果、溴氰菊酯、氯氰菊酯三種農(nóng)藥都有很好的提取效果，均可應(yīng)用于這三種農(nóng)藥殘留的分析，但是，乙腈的市場(chǎng)價(jià)格遠(yuǎn)高于丙酮，且乙腈具有劇毒。因而選擇丙酮作為本試驗(yàn)提取劑對(duì)降低檢測(cè)成本和保護(hù)環(huán)境有利。 2.提

3、取方法的選擇：本文比較了研磨法、振蕩法、浸提法對(duì)蔬菜中農(nóng)藥殘留的提取效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，研磨法、振蕩法、浸提法對(duì)蔬菜中農(nóng)藥殘留的提取都是有效的，但是在操作上，研磨法需要在研缽中將樣品磨碎勻漿，相當(dāng)費(fèi)力，浸提法則是一種費(fèi)時(shí)的方法，而振蕩法只須將樣品切碎，加入提取劑后于回旋振蕩器中振蕩1h即可。因此，用振蕩提取法提取蔬菜中的農(nóng)藥，方便、省時(shí)、省力，為理想的提取方法。 3.凈化柱的選擇：通過用四種不同的凈化柱對(duì)從蔬菜中提取的樂果、溴氰

4、菊酯、氯氰菊酯農(nóng)藥加以凈化，并進(jìn)行了添加回收率實(shí)驗(yàn)，比較各種凈化柱的凈化效果。結(jié)果表明，活性炭-中性氧化鋁凈化柱凈化所需時(shí)間為45min，平均回收率在85.64％～93.68％之間，并且雜質(zhì)峰和農(nóng)藥的吸收峰能夠很好的分離，從凈化效果和凈化時(shí)間綜合考慮，活性碳-中型氧化鋁凈化柱為四種凈化柱中最理想的。 4.所確定方法的可靠性分析：用所確定的方法檢測(cè)蔬菜中的農(nóng)藥殘留，圖譜分析表明，所確定的方法對(duì)四種蔬菜中的樂果、溴氰菊酯、氯氰菊酯進(jìn)

5、行檢測(cè)，蔬菜中各農(nóng)藥的吸收峰均能與雜質(zhì)峰分離開。添加回收率試驗(yàn)結(jié)果，樂果在蔬菜上的平均回收率在80.65～98.45％之間，變異系數(shù)為2.18～7.83％；溴氰菊酯在蔬菜上的平均回收率在81.82～93.98％，變異系數(shù)為1.45～6.69％；氯氰菊酯的平均回收率在82.06～94.22％之間，變異系數(shù)為1.72～6.51％；平均回收率和變異系數(shù)均達(dá)到農(nóng)藥殘留分析的要求。該方法對(duì)蔬菜中樂果、溴氰菊酯、氯氰菊酯的檢測(cè)限分別為0.003mg

6、/kg、0.002mg/kg、0.002mg/kg。因此，該方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度都滿足蔬菜中樂果、溴氰菊酯和氯氰菊酯殘留檢測(cè)的要求。 5.不同洗滌方法對(duì)蔬菜中農(nóng)藥殘留的去除效果：采用洗滌劑、自來水、溫水、H2O2清洗噴施有農(nóng)藥的蔬菜樣品，發(fā)現(xiàn)不同洗滌方法對(duì)去除蔬菜中的農(nóng)藥均有一定的效果，去除效果依次為洗滌劑＞溫水＞H2O2＞自來水。市售洗滌劑對(duì)去除蔬菜中的農(nóng)藥殘留最為有效，去除率在75～81％之間，顯著地高于其他洗滌方法