農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留分析方法研究及基質(zhì)效應(yīng)探討.pdf

1、農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留問題是食品安全分析的熱點(diǎn)之一。加強(qiáng)對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的研究，建立快速、高效、靈敏的殘留分析方法，不僅關(guān)系到消費(fèi)者的身體健康，也關(guān)系到我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)出口貿(mào)易的有序發(fā)展。
　　本論文建立了食用菌中農(nóng)藥多殘留的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法，并對(duì)農(nóng)殘分析中影響定量結(jié)果準(zhǔn)確性的基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行了系統(tǒng)研究。
　　主要包括以下幾個(gè)部分：
　　1.建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)同時(shí)測(cè)定食用菌中80種農(nóng)藥

2、殘留的分析方法。樣品經(jīng)乙腈提取， QuEChERS方法凈化，經(jīng) Waters CORTECE UPLC C18+(100×2.1 mm，1.6μm)分離，以正、負(fù)離子同步掃描多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行分析。結(jié)果表明：80種農(nóng)藥在1.00～200μg/L的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.9936。在三個(gè)濃度(10、50、100μg/Kg)的加標(biāo)水平下，95％的農(nóng)藥回收率在80%～120%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于13%，對(duì)于

3、80%以上的化合物定量下限可達(dá)到4.0μg/Kg，將該方法應(yīng)用于實(shí)際樣品的測(cè)試，方法操作簡(jiǎn)單、快速，適用于食用菌中80種農(nóng)藥多殘留的同時(shí)測(cè)定。
　　2.研究HPLC-MS/MS測(cè)定食用菌中農(nóng)藥多殘留的基質(zhì)效應(yīng)及其影響因素。實(shí)驗(yàn)對(duì)比三種不同前處理方式的去雜能力及對(duì)基質(zhì)效應(yīng)的影響，評(píng)價(jià)了不同食用菌基質(zhì)中不同農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)，探討樣品稀釋法對(duì)基質(zhì)效應(yīng)的補(bǔ)償效果。研究表明：采用QuEChERS方法凈化時(shí)基質(zhì)干擾較小，且基質(zhì)效應(yīng)與樣品基質(zhì)、農(nóng)

4、藥種類、農(nóng)藥濃度有關(guān)，樣品稀釋可消除多數(shù)農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)。
　　3.研究HPLC-MS/MS測(cè)定不同蔬菜樣品中多種農(nóng)藥殘留的相對(duì)基質(zhì)效應(yīng)。實(shí)驗(yàn)選取有機(jī)磷類、苯并咪唑類、氨基甲酸酯類等45種常見農(nóng)藥，采用乙腈提取的QuEChERS方法，排除凈化過程對(duì)農(nóng)藥的影響，考察17種基質(zhì)中的回收率，評(píng)估不同蔬菜樣品的相對(duì)基質(zhì)效應(yīng)。其中甲胺磷、甲萘威、甲拌磷亞砜等在蔥、蒜中基質(zhì)效應(yīng)較強(qiáng)；吡蟲啉、涕滅威、克百威、甲萘威等農(nóng)藥顯示了較強(qiáng)的基質(zhì)依賴性，在