人參、西洋參中農(nóng)藥殘留分析方法研究.pdf

1、中藥材人參，作為最重要的傳統(tǒng)中藥材之一，和我國5000多年的燦爛文明一樣舉世矚目。由于近年市場需求量的劇增，再加上人參生長周期較長且對生長環(huán)境的苛刻要求，人工種植的人參成了市場上最重要的產(chǎn)品來源，但是由于忽視環(huán)境保護(hù)以及過量的使用農(nóng)藥，導(dǎo)致農(nóng)藥超標(biāo)嚴(yán)重，嚴(yán)重影響了人參的質(zhì)量，阻礙了我國人參進(jìn)一步走向世界的步伐，因此，針對人參上主要的農(nóng)藥品種，研究出一系列高效、快速、精準(zhǔn)和實用的檢測方法并提出適合我國國情的MRL數(shù)據(jù)迫在眉睫。本研究通過對

2、我國藥材的主要生產(chǎn)區(qū)域，特別是對中藥材人參、西洋參規(guī)范化種植的生產(chǎn)基地進(jìn)行了病蟲害發(fā)生種類和常用農(nóng)藥情況的調(diào)查，同時，還查閱了大量相關(guān)的文獻(xiàn)資料，確定包括有機(jī)氯、有機(jī)磷等較傳統(tǒng)以及氟啶胺、嘧菌酯等使用年限不長的“新”農(nóng)藥作為檢測對象，主要內(nèi)容如下:
　　 1.人參、西洋參中10種有機(jī)氯農(nóng)藥氣相色譜分析方法(GC-ECD)。樣品經(jīng)石油醚（60-90）超聲提取，99.9％發(fā)煙硫酸磺化。結(jié)果表明，10種有機(jī)氯在這兩種中藥材中的添加回收

3、率為:84.0％-107.2％之間，RSD在1.5％-7.1％之間，最低檢測濃度0.01mg/kg。
　　 2.人參、西洋參中6種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的氣相色譜法(GC-ECD)。樣品經(jīng)石油醚(60-90)超聲提取，層析柱凈化（配置:上下各2cm無水硫酸鈉、中間為7.0g弗羅里硅土和5.0g中性氧化鋁），保留時間定性，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:6種擬除蟲菊酯農(nóng)藥在這兩種中藥材中的平均添加回收率在83.2％-109.5％之間，RSD在

4、1.2％-6.3％之間。
　　 3.人參、西洋參中18種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的氣相色譜法(GC-FPD)。樣品經(jīng)丙酮提取，層析柱凈化（配置:上下各2cm無水硫酸鈉、中間為4.0g助濾劑和1.0g活性炭），保留時間定性，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:18種有機(jī)磷農(nóng)藥在這兩種中藥材中的平均添加回收率在82.0％-104.6％之間，RSD在0.6％-4.2％之間。
　　 4.人參、西洋參中氟啶胺農(nóng)藥殘留量的氣相色譜法(GC-ECD)。樣品

5、經(jīng)乙腈超聲提取，10％NaCl溶液，二氯甲烷液液萃取凈化，保留時間定性，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:氟啶胺農(nóng)藥在這兩種中藥材中的平均添加回收率在89.5％-96.4％之間，RSD在2.3％-4.3％之間。該殺菌劑在0.05-10mg/L之間具有良好的線性關(guān)系，R2=0.9999，方法最小檢出濃度為0.05mg/kg。
　　 5.人參、西洋參中嘧菌酯農(nóng)藥殘留量的氣相色譜法(GC-ECD)。樣品經(jīng)乙腈超聲提取，柱層析（弗羅里硅土∶中性氧化

6、鋁∶活性炭=5∶3∶0.15，m/m/m）凈化，10％NaCl溶液，二氯甲烷液液萃取，保留時間定性，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:嘧菌酯農(nóng)藥在這兩種中藥材中的平均添加回收率在82.1％-97.8％之間，RSD在1.5％-6.1％之間，最小檢出濃度為0.01mg/kg。該殺菌劑在0.01-5 mg/L之間具有良好的線性關(guān)系，R2=0.9999。
　　 6.人參、西洋參中咪酰胺殘留量的氣相色譜分析方法(GC-ECD)。樣品經(jīng)過鹽酸和丙酮提取

7、，吡啶鹽酸鹽水解，濃硫酸凈化，最后以2，4，6-三氯苯酚定性和定量。結(jié)果表明:咪酰胺在這些中藥材中的添加回收率為:98.9％-103.4％，RSD在1.0％-2.9％，最小檢出濃度為0.005mg/kg;該殺菌劑在0.005-2mg/L之間具有良好的線性關(guān)系，R2=0.9996。
　　 7.人參、西洋參中多菌靈殘留的反相高效液相色譜分析方法(R-HPLC)。樣品經(jīng)丙酮提取，柱層析（弗羅里硅土∶中性氧化鋁=7∶4，質(zhì)量比）和液液分

8、配凈化，以甲醇-水（體積比為6∶4）為流動相，在波長281 nm對待測組份進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，多菌靈在這些中藥材中的添加回收率為:80.4％-88.2％之間，RSD在5.3％-6.5％之間，多菌靈最小檢出量（按S/N=3計）為0.05ng，最低檢出濃度為0.05mg/kg;該殺菌劑在0.05-10 mg/L之間具有良好的線性關(guān)系，R2=0.9997。
　　 8.人參、西洋參中代森錳鋅農(nóng)藥殘留量的頂空進(jìn)樣氣相色譜法(F