環(huán)境樣品中痕量甲醛檢測(cè)新方法研究.pdf

1、第一章:
　　為建立環(huán)境樣品中痕量甲醛檢測(cè)的新方法,篩選出測(cè)定水中痕量甲醛的催化反應(yīng)體系:HCHO-KBrO3-AO-H2SO4。詳細(xì)研究了該體系的吸收光譜特征。分別考察了溶液酸度、試劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和共存離子等影響因素,優(yōu)化了適宜的反應(yīng)條件,確定了吸光度值與甲醛濃度的線性關(guān)系。從而建立了測(cè)定甲醛的新的催化動(dòng)力學(xué)光度法。
　　試驗(yàn)結(jié)果表明,在H2SO4介質(zhì)中,HCHO-KBrO3-AO體系的最大吸收波長(zhǎng)為490nm

2、,吸光度與AO的濃度符合Beer定律。一定條件下,甲醛對(duì)溴酸鉀氧化吖啶橙的反應(yīng)具有顯著的催化作用,使其吸光度降低。吸光度改變值(△A)與甲醛濃度(CHCHO)在0.0250~0.200μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。方法的檢出限為1.50×10-2μg/ml。該方法操作簡(jiǎn)便,具有較高的靈敏度和良好的選擇性。實(shí)驗(yàn)中該法應(yīng)用于幾種環(huán)境水樣中甲醛的測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.23％~2.18%,樣品加標(biāo)回收率為93.4%~103.5%,結(jié)果滿意

3、。
　　第二章:
　　應(yīng)用熒光光譜法,篩選出兩種測(cè)定環(huán)境樣品中痕量甲醛的催化熒光分析新體系:HCHO-KBrO3-ST-H2SO4、HCHO-KBrO3-PY-H2SO4。分別研究了兩種體系的熒光光譜特征。分別考察了溶液酸度、試劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和共存離子等因素對(duì)該體系熒光強(qiáng)度的影響,優(yōu)化了反應(yīng)條件,確定了熒光強(qiáng)度值(△F=F0-F)與甲醛濃度的線性關(guān)系,從而建立了測(cè)定甲醛的新的催化熒光動(dòng)力學(xué)分析法。
　　試驗(yàn)

4、結(jié)果表明,HCHO-KBrO3-ST體系在H2SO4介質(zhì)中,最大熒光發(fā)射波長(zhǎng)為575nm。甲醛對(duì)溴酸鉀氧化藏紅T的反應(yīng)具有顯著的催化作用,使其熒光強(qiáng)度降低。甲醛濃度在0.025~0.25μg/ml范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度降低值(△F)呈良好的線性關(guān)系,方法的檢出限為5.53×10-3μg/ml。該方法操作簡(jiǎn)便、快速,靈敏度高。該法應(yīng)用于環(huán)境水樣、室內(nèi)空氣中痕量甲醛的測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.36%~1.55%,樣品加標(biāo)回收率為93.5%~101.

5、6%,結(jié)果滿意。
　　HCHO-KBrO3-PY體系在H2SO4介質(zhì)中,最大的熒光發(fā)射波長(zhǎng)為563nm。甲醛對(duì)溴酸鉀氧化吡啰紅Y的反應(yīng)具有顯著的催化作用,其熒光強(qiáng)度降低。甲醛濃度在0.020~0.20μg/ml范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度值(△F)呈良好的線性關(guān)系,方法的檢出限為9.22×10-4μg/ml。該方法操作簡(jiǎn)便、快速,靈敏度高。該法應(yīng)用于環(huán)境水樣、室內(nèi)空氣中痕量甲醛的測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.63%~1.79%,樣品加標(biāo)回收率為92

6、.9%~93.4%,結(jié)果滿意。
　　第三章:
　　應(yīng)用共振光散射法,研究了環(huán)境污染物-甲醛的檢測(cè)方法,篩選出檢測(cè)痕量甲醛的催化共振光散射(RLS)分析體系:HCHO-KBrO3-AO-H2SO4。采用單因素輪換法,優(yōu)化了反應(yīng)條件和測(cè)定條件。據(jù)此建立了測(cè)定環(huán)境樣品中微量甲醛的催化共振光散射分析新方法。
　　結(jié)果表明,HCHO-KBrO3-AO體系在H2SO4介質(zhì)中,共振光散射光譜在λ=513nm波長(zhǎng)處出現(xiàn)最大的RLS強(qiáng)度