環(huán)境中痕量銅、鈷、鎳的檢測(cè)新方法研究.pdf

1、1. 在0.18mol/L硫酸介質(zhì)中，通過高壓汞燈照射，銅能強(qiáng)烈催化異丙醇還原鉬酸銨生成同鉬多藍(lán)的反應(yīng)，據(jù)此建立了光化學(xué)催化動(dòng)力學(xué)顯色法測(cè)定痕量銅的新方法。銅離子濃度(Cu2+)在0.01~0.50μg /mL范圍內(nèi)，體系吸光度變化(ΔA)與其呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為：△A=1.1053ρ(μg/mL)+0.133 (r=0.9993)；檢出限為6.43ng/mL；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1~3.2％。用于水樣中痕量銅的測(cè)定，樣品加

2、標(biāo)回收率98.3~102.0％。 2. 研究了Co2+與1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚（TAN）、十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）作用的共振光散射光譜。在pH8.0的BR緩沖溶液中，Co2+的加入導(dǎo)致體系共振光散射的增強(qiáng)，在342nm處存在一最大散射增強(qiáng)峰，其增強(qiáng)強(qiáng)度與Co2+ 的濃度呈線性關(guān)系，據(jù)此建立了一種測(cè)定Co2+的共振光散射法。該法的線性范圍為7.5~600ng/mL，相關(guān)系數(shù)為γ＝0.9990，檢出限為2.25ng/mL

3、，將該法用于人發(fā)、茶葉、維生素B12中鈷的測(cè)定，加標(biāo)回收率為97.8~105.4％。 3. 在堿性條件下，Ni（II）和1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）形成聚合物，對(duì)PAN的共振光散射有增強(qiáng)作用，加入十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）進(jìn)一步敏化該體系。共振光散射增強(qiáng)強(qiáng)度（ΔI）與Ni（II）濃度呈良好的線性關(guān)系，據(jù)此建立了測(cè)定Ni（II）的共振光散射分析方法。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，體系的最大散射波長(zhǎng)位于545nm處，方法的線性回

4、歸方程為ΔIRLS=4502.9ρ(μg/mL) + 271.82；線性范圍為15.2~500ng/mL；相關(guān)系數(shù)γ＝0.9975；檢出限為4.57 ng/mL。對(duì)Ni（II）分別為50ng/mL、200ng/mL、400ng/mL低、中、高三個(gè)濃度進(jìn)行11次平行測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：3.5％、3.0％和1.7％。 4. 研究了多元線性回歸法（MLR）、K-矩陣法和主成分回歸法在濁點(diǎn)萃取分光光度法同時(shí)測(cè)定鈷和鎳的應(yīng)用。該法

5、基于非離子表面活性劑TritonX-100的濁點(diǎn)現(xiàn)象，當(dāng)體系加熱至濁點(diǎn)時(shí)，溶液分為兩相——富膠束相和水相，Co和Ni與PAN形成的疏水性螯合物進(jìn)入富膠束相，從而達(dá)到預(yù)富集的目的。對(duì)影響濁點(diǎn)萃取的主要因素進(jìn)行了詳細(xì)的研究。借助于多元線性法、K-矩陣法和主成分回歸法三種多元校正法解析了兩種物質(zhì)光譜的重疊問題，用Matlab7.0軟件自編程序處理數(shù)據(jù)，從而建立了同時(shí)測(cè)定鈷和鎳的新方法——濁點(diǎn)萃取多元校正分光光度法。校正集對(duì)檢驗(yàn)集的預(yù)測(cè)結(jié)果：M