環(huán)境中痕量鈾和鉻檢測新方法的研究.pdf

1、對于環(huán)境中痕量鈾和鉻的測定在衛(wèi)生檢驗中的研究意義和研究現(xiàn)狀進行詳細的介紹。介紹了樣品處理中濁點萃取以及二次萃取技術(shù)的概念和基本原理。闡述了本文新建立的環(huán)境樣品中痕量鈾和鉻檢測新方法研究的定量依據(jù)和基本原理。
　　第二章在稀硫酸介質(zhì)中，鈾以鈾酰離子（UO22+）的形式存在，它能催化溴酸鉀氧化熒光試劑羅丹明G（RhG）的氧化還原反應，導致體系的熒光強度降低，根據(jù)反應體系的熒光強度降低值（ΔF）與鈾酰離子的濃度的線性關(guān)系，建立一種新的測

2、定環(huán)境樣品中鈾的催化熒光法。經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，催化熒光體系的最佳激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為525 nm和552 nm。最佳優(yōu)化條件下，反應體系的熒光強度降低值ΔF與鈾（VI）濃度在6.62×10-9～5.2×10-8 g/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，工作曲線的線性回歸方程為ΔF=22.2+52.6c（g/mL)，相關(guān)系數(shù)r=0.9992。方法檢出限為2.0×10-9 g/mL。新建方法可用于水樣中鈾的測定，RSD為2.8％-4.6%，樣品加標回收率

3、為99.3%~102.5%。
　　第三章本章在第二章的基礎(chǔ)上，研究先采用二次濁點萃取技術(shù)對樣品中的痕量鈾進行富集，再應用U-salophen配合物能光催化溴酸鉀氧化羅丹明G的特點，將二次濁點萃取技術(shù)與光催化動力學熒光檢測法相互結(jié)合起來，建立一種測定復雜樣品中微量鈾的新方法，新建方法能應用于鈾的水質(zhì)檢驗。在實驗條件下，在MES-Tris緩沖液中，通過加入表面活性劑Triton X-114，對樣品中鈾進行二次濁點萃取，可將樣品中的鈾酰

4、陽離子萃取而富集，再加入salophen配體，使其與salophen配合形成U-salophen配合物。U-salophen配合物能產(chǎn)生光催化作用，加速溴酸鉀氧化羅丹明G反應，使其熒光強度減弱，熒光強度減弱值與鈾的含量呈直線關(guān)系，據(jù)此建立一種催化動力學光度法測定環(huán)境水中鈾（VI）的新方法。該光催化熒光體系的最佳激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為525 nm和553 nm。實驗結(jié)果表明，在最佳優(yōu)化實驗條件下，反應體系的熒光值改變值（ΔF）與鈾（VI

5、）的濃度在4.0×10-12～4.0×10-11 g/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，檢出限為1.46×10-12 g/mL。工作曲線的線性回歸方程為ΔF=11.9-31.22c（g/mL）。新建方法用于水中鈾酰的測定，RSD為2.6%-3.8%，加標回收率為99.6%-101.5%。與第二章比較該方法檢測下限更低。
　　第四章在醋酸-醋酸鈉緩沖溶液介質(zhì)中，羅丹明6G具有很強的熒光，溴酸鉀能氧化羅丹明6G（Rh6G）使其熒光強度減弱但速

6、度很慢。痕量鉻（VI）的加入能夠加快該反應的速度，使溶液的熒光強度迅速降低。熒光強度降低值隨鉻的加入而增大，據(jù)此建立一種新的催化動力學熒光法測定環(huán)境水中鉻（VI）的方法。經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，該催化熒光體系的最佳激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為525 nm和555 nm。在優(yōu)化反應和測定條件，在λmax=555 nm時，熒光值改變值（ΔF）與鉻（VI）的濃度在1.0×10-8~1.4×10-7 g/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，工作曲線的線性回歸方程為ΔF=