青藏高原南部環(huán)境樣品中痕量甲基汞分析方法研究.pdf

1、天然水體樣品中，甲基汞含量極低(0.02-0.1 ng/L)，屬痕量金屬的范圍。因此檢測(cè)難度極大，對(duì)于樣品瓶材質(zhì)、儲(chǔ)存環(huán)境、儀器的靈敏度及穩(wěn)定性等條件都有很高的要求。本文首先對(duì)儀器基礎(chǔ)條件和質(zhì)量控制做了一系列實(shí)驗(yàn)，包括:確定方法檢測(cè)限，確定了測(cè)定方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、加標(biāo)回收率等質(zhì)量控制的實(shí)驗(yàn);測(cè)定單日梯度濃度甲基汞標(biāo)準(zhǔn)樣品和不同日期梯度濃度甲基汞標(biāo)準(zhǔn)樣品，計(jì)算峰面積的相對(duì)偏差，來反映儀器的穩(wěn)定性。其次，在樣品采集以及保存的過程中，必須選擇合

2、適材料的試劑瓶進(jìn)行采樣與保存，最低限度的減少試劑瓶空白對(duì)樣品中甲基汞含量的影響。為了研究樣品瓶對(duì)于樣品的影響，本文參考EPA Method1669關(guān)于痕量金屬采樣分析中試劑瓶的推薦及前人的研究，并結(jié)合實(shí)際情況，選取了六種材料（聚丙烯PP、玻璃Glass、高密度聚乙烯HDPE和低密度聚乙烯LDPE、聚碳酸酯PC以及可溶性聚四氟乙烯PFA）的實(shí)驗(yàn)室級(jí)試劑瓶，分別進(jìn)行了5小時(shí)、5天的空白測(cè)試以及部分材質(zhì)試劑瓶倒置及平放空白條件測(cè)試。空白實(shí)驗(yàn)結(jié)

3、束以后，選擇了通過空白實(shí)驗(yàn)測(cè)試的樣品瓶（PP和PFA）來進(jìn)行儲(chǔ)存實(shí)驗(yàn)，選擇了0.02ng/L的甲基汞標(biāo)準(zhǔn)樣品加酸進(jìn)行避光儲(chǔ)存實(shí)驗(yàn)，儲(chǔ)存天數(shù)分別為2、3、7、15、21、30和60天。
　　為了驗(yàn)證本方法在測(cè)量天然環(huán)境樣品中痕量甲基汞樣品時(shí)，結(jié)果真實(shí)可靠，因此本文分別選擇了水、魚和土三種青藏高原上的不同環(huán)境介質(zhì)來測(cè)定其中甲基汞含量。用來驗(yàn)證該方法。
　　結(jié)果表明:
　　(1)確定儀器方法檢測(cè)限0.002 ng/L;標(biāo)準(zhǔn)曲

4、線方程:低濃度y=4293x-7.398(空白為0.001 ng/L，R2=0.999);高濃度y=3048.37 x+29.17（空白為0.001 ng/L，R2=0.9999），不論是低濃度還是高濃度、連續(xù)或者不連續(xù)天數(shù)的梯度濃度樣品的測(cè)定，儀器的穩(wěn)定性都在規(guī)定的范圍內(nèi)（分析7個(gè)濃度為10倍于最低檢測(cè)限濃度的平行樣品，其峰面積相對(duì)偏差不大于15％，即認(rèn)為該儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)），所以儀器可以適用于各種濃度甲基汞樣品的檢測(cè)，且能給出準(zhǔn)確結(jié)