植物性食品中農(nóng)藥殘留的高通量檢測(cè)技術(shù)研究與應(yīng)用.pdf

1、農(nóng)藥可以有效地控制農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的病蟲草害，對(duì)提高農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量有著十分重要的作用。但是，農(nóng)藥的不規(guī)范使用而導(dǎo)致的負(fù)面影響也越來(lái)越嚴(yán)重，尤其是食用農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留問題，給消費(fèi)者的健康帶來(lái)了極大的風(fēng)險(xiǎn)隱患。近些年，為了保證食品消費(fèi)的安全，各國(guó)都加大了食用農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的監(jiān)測(cè)力度，不但檢測(cè)項(xiàng)目多，檢測(cè)限也低，使我國(guó)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作面臨著越來(lái)越嚴(yán)峻的考驗(yàn)。本課題將QuEChERS方法及復(fù)合分子印跡固相萃取的方法進(jìn)行樣品的預(yù)處理與高效液相

2、色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)相結(jié)合，開展了蔬菜、水果及糧谷類樣品中農(nóng)藥多殘留的高通量檢測(cè)方法的研究，主要研究?jī)?nèi)容及研究結(jié)果如下：
　　建立了采用QuEChERS-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定果蔬中21種氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的分析方法。樣品用含有1％乙酸的乙腈振蕩提取后，每3 mL提取液加入900 mg無(wú)水硫酸鎂、150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷（PSA）、40mg石墨化炭黑（GCB），用分散固相萃取法凈化，采用液相色譜-串聯(lián)

3、質(zhì)譜（LC-MS/MS）在正離子模式下選用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）掃描對(duì)目標(biāo)分析物進(jìn)行定量測(cè)定。結(jié)果表明：21種氨基甲酸酯類農(nóng)藥在0.5 ng/mL~20 ng/mL范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)均在0.99以上。分別對(duì)菜心、黃瓜、葡萄、香蕉進(jìn)行3個(gè)水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)（10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg），21種目標(biāo)物的回收率范圍為71.6%~119.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%~23.0%。該方法前處理過程簡(jiǎn)單快速、靈敏度高、準(zhǔn)確度好，可

4、以滿足果蔬中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的日常檢測(cè)的要求。
　　建立了優(yōu)化的 QuEChERS方法結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)蔬菜水果中127種農(nóng)藥殘留的分析方法。分別對(duì)樣品前處理過程中的提取及凈化步驟進(jìn)行了優(yōu)化，液相色譜以5 mmol/L甲酸銨甲醇溶液-5 mmol/L甲酸銨水溶液作為流動(dòng)相梯度洗脫，C18色譜柱分離，高分辨質(zhì)譜在正離子模式下選用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）掃描測(cè)定，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明：127種農(nóng)藥在0.5ng/m

5、L~40 ng/mL的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.99以上。分別對(duì)菜心、黃瓜、葡萄、香蕉進(jìn)行3個(gè)水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，127種目標(biāo)物的回收率范圍為60.5%~118.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%~23.0%，定量下線（LOQ, S/N≥10）均小于8.9μg/kg。該方法前處理過程簡(jiǎn)單快速、分析時(shí)間短、靈敏度高，適用于果蔬中多種農(nóng)藥殘留的篩選和檢測(cè)。
　　建立了應(yīng)用復(fù)合分子印跡固相萃取技術(shù)結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)

6、植物性食品中20種三嗪類及磺酰脲類農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品經(jīng)乙腈提取后，利用液液萃取及復(fù)合分子印跡固相萃取小柱凈化。液相色譜以乙腈和1%甲酸溶液分別作為流動(dòng)相A和流動(dòng)相B進(jìn)行梯度洗脫，C8色譜柱分離，在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）正離子電噴霧掃描模式下進(jìn)行HPLC-MS/MS分析。結(jié)果表明：20種除草劑在0.5ng/mL~20 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.99以上。對(duì)玉米樣品進(jìn)行3個(gè)水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)（5μg/kg、10μg/

7、kg、20μg/kg），20種目標(biāo)化合物的回收率范圍為62.7%~117.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%~13.9%。定量限（S/N≥10）均小于2.1μg/kg。該方法特異性強(qiáng)、靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，適用于植物性食品中20種三嗪類及磺酰脲類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。
　　本課題對(duì)蔬菜、水果、糧谷中農(nóng)藥殘留的高通量檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行了研究。上述方法根據(jù)目前最新的檢測(cè)項(xiàng)目及檢測(cè)方法建立，符合當(dāng)今的農(nóng)藥殘留檢測(cè)發(fā)展趨勢(shì)。本論文對(duì)前處理過程及色譜、質(zhì)