13種中藥材中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的研究及重金屬的含量測(cè)定.pdf

1、目的：本實(shí)驗(yàn)以期建立一種超聲波輔助萃取-固相微萃取-氣相色譜(UAE-SPME-GC)法來(lái)快速測(cè)定中藥材的農(nóng)藥殘留。應(yīng)用《中國(guó)藥典》(2010版)農(nóng)藥殘留前處理方法對(duì)所選藥材進(jìn)行測(cè)定，與UAE-SPME-GC法對(duì)藥材中的農(nóng)藥的殘留測(cè)定的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行比較。此外，實(shí)驗(yàn)中亦對(duì)所選中藥材進(jìn)行重金屬含量測(cè)定。
　　方法：
　　(1)UAE-SPME-GC法中，以金銀花作為優(yōu)化對(duì)象，樣品經(jīng)有機(jī)溶劑超聲提取，再運(yùn)用固相微萃取進(jìn)行富集，然后采

2、用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)。
　　(2)藥典方法，本實(shí)驗(yàn)按照《中國(guó)藥典》(2010版)農(nóng)藥殘留前處理方法對(duì)所選藥材進(jìn)行測(cè)定。
　　(3)重金屬檢測(cè)，采用《中國(guó)藥典》(2010版)附錄IX B中的方法二，ICP-MS法對(duì)藥材中鉛、鎘、砷、汞、銅5種重金屬進(jìn)行了測(cè)定。
　　結(jié)果：
　　(1)實(shí)驗(yàn)表明，UAE-SPME-GC法在優(yōu)化條件下，有機(jī)氯農(nóng)藥在0.5μg·L-1～20μg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，方法回收

3、率為70.4％～119.8%，方法精密度為8.9%～14.1%，檢出限在0.017μg·L-1～0.38μg·L-1范圍內(nèi)；有機(jī)磷類農(nóng)藥在5μg·L-1～500μg·L-1，擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥在2.5μg·L-1～250μg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，方法回收率為85.6%～112.7%，方法精密度為3.2%～9.8%，檢出限為0.02μg·L-1～0.33μg·L-1。
　　(2)藥典方法中，有機(jī)氯農(nóng)藥在5μg·L-1～100μg

4、·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，方法回收率為86.1%～115.0%，方法精密度為1.2%～5.1%，檢出限在0.55μg·L-1～1.79μg·L-1范圍內(nèi)；有機(jī)磷類農(nóng)藥在10μg·L-1～100μg·L-1，3種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥在5μg·L-1～50μg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，方法回收率為83.1%～105.3%之間，方法精密度為1.9%～4.8%，檢出限為0.53μg·L-1～1.75μg·L-1。
　　(3)重金屬檢測(cè)中，

5、5種重金屬的檢出限為0.005μg·L-1～0.039μg·L-1，回收率為94.9%～101.3%，精密度為2.5%～6.7%。
　　結(jié)論：13種中藥材的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，SPME技術(shù)較《中國(guó)藥典》(2010版)方法的靈敏度高，在藥典方法中不能被檢出的一些殘留量可以通過(guò)SPME法檢出。本實(shí)驗(yàn)新建立的固相微萃取方法通過(guò)直接富集與進(jìn)樣，取樣量少，耗時(shí)短，是一種簡(jiǎn)便、環(huán)保、快速及靈敏度高的農(nóng)藥殘留前處理分析方法。ICP-MS法對(duì)藥材中5種