氣相色譜-四極桿飛行時間質(zhì)譜法鑒定常見果蔬中農(nóng)藥殘留.pdf

1、隨著經(jīng)濟的發(fā)展與人民消費水平的提高,水果蔬菜的市場需求不斷增加,隨之而來的食品安全事件時有發(fā)生,其中農(nóng)藥殘留一直是公眾健康、食品安全的重要威脅之一。為此,一些發(fā)達國家如歐盟、日本、美國相繼建立了嚴格的限量標準,其中歐盟限量中典型的農(nóng)藥最大殘留限量為0.01 mg/kg,特定農(nóng)藥最大殘留限量(MRL)低至0.003-0.008 mg/kg。限量要求的不斷提高一方面對檢測方法提出了更高的要求,同時也使我國的果蔬產(chǎn)品出口面臨越來越多的技術壁壘

2、,因此建立一種準確有效的農(nóng)藥殘留檢測方法具有重要意義。
　　本文應用固相萃取法(SPE)結合氣相色譜-四極桿飛行時間質(zhì)譜法建立了常見水果蔬菜中152種農(nóng)藥農(nóng)藥準確鑒定方法,主要研究結果如下:
　　(一)基于氣相色譜-四極桿飛行時間質(zhì)譜(GC-QTOF MS)建立了152種常用農(nóng)藥一級(MS1)精確質(zhì)量數(shù)據(jù)庫與二級(MS2)譜圖庫,用于農(nóng)藥確證分析。
　　(二)以甘藍、番茄、梨為代表果蔬樣品,采用40 mL1％醋酸乙腈提

3、取,經(jīng)鹽析除水,CarbNH2柱凈化,正己烷重溶,過膜后經(jīng)GC-QTOF MS檢測。實驗表明,152種農(nóng)藥在5.0與10.0μg/kg的2個添加水平下,回收率在70~120%范圍的比例分別為甘藍91.45%、94.08%,番茄88.2%、88.8%,梨86.84%、92.1%。三種基質(zhì)的檢出限(LOD)分別為甘藍0.01～8.57μg/kg,番茄0.01～8.79μg/kg,梨0.02～11.76μg/kg。
　　另外,基質(zhì)效應是

4、影響色譜-質(zhì)譜分析中農(nóng)藥殘留準確定量的重要因素。本文評價了基質(zhì)效應的產(chǎn)生及影響情況,實驗表明在氣相色譜分析過程中以基質(zhì)誘導響應增強為主,并且有機磷、有機氮農(nóng)藥基質(zhì)效應更加明顯。基質(zhì)效應的產(chǎn)生原因是由于進樣口襯管、色譜柱、檢測器等部分所產(chǎn)生的活性位點的吸附作用造成的。本文提出采用基質(zhì)匹配標準溶液進行定量,對降低基質(zhì)效應的影響具有重要意義。
　　通過一級精確質(zhì)量數(shù)據(jù)庫檢索可實現(xiàn)部分農(nóng)藥的確證與疑似農(nóng)藥發(fā)現(xiàn),疑似農(nóng)藥再經(jīng)測定后由二級譜圖