動(dòng)物性食品中四種β-,2--興奮劑的高效液相色譜測(cè)定方法研究.pdf

1、建立動(dòng)物性食品中四種β<,2>-興奮劑：奧西那林、克倫特羅、沙丁胺醇、非諾特羅酶水解-C<,18>與強(qiáng)陽(yáng)離子交換(SCX)串聯(lián)小柱固相萃取-高效液相色譜-二級(jí)管陣列檢測(cè)的方法。 方法：動(dòng)物組織樣品用緩沖溶液勻漿后，酶水解，高氯酸沉淀蛋白后，濾液調(diào)至堿性，用乙酸乙酯：異丙醇(6:4)提取后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑。用0.01mol/L的KH<,2>PO<,4>緩沖液(pH3.0)溶解后，過(guò)C<,18>-SCX串聯(lián)固相萃取小柱，甲醇淋洗后

2、，取下上層的C<,18>小柱，用4％的氨化甲醇洗脫SCX小柱，收集洗脫液后分析。采用ZORBAX Extend-C<,18>色譜柱，流動(dòng)相為0.0lmol／L,KH<,2>PO<,4>(pH3.0)：CH<,3>OH梯度洗脫程序?yàn)镺min～5min保持94:6等度，②6min～10min從94:6到15:85線形梯度，③11min～13min保持15:85等度；流速1.0ral／min；檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm．柱溫：40℃；進(jìn)樣體積10μ

3、l；根據(jù)保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。對(duì)于含蛋白、脂肪少的動(dòng)物食品樣品(腎、肺、牛肉)酶解并沉淀蛋白，濾液調(diào)至pH3后過(guò)C<,18>-SCX串聯(lián)固相萃取小柱，洗脫液用于分析。 結(jié)果：用本方法對(duì)含蛋白、脂肪少的樣品(腎、肺、牛肉)進(jìn)行測(cè)定，樣品加標(biāo)回收率在60.6％～88.0％，精密度在2.72％～7.86％；含蛋白、脂肪多的樣品(豬肉、肝、雞肉)加標(biāo)回收率在60.1％～84.9％，精密度在1.26％～6.20％，方法在0.2～5