基于表面增強(qiáng)拉曼散射快速檢測果蔬中敵草快方法研究.pdf

1、果蔬是日常生活中必不可少的綠色食品之一。它可以提供人體所必需的各類維生素和膳食纖維，是人們公認(rèn)的對身體健康有效的重要成分，可以對多種疾病起到預(yù)防作用。
　　敵草快是一種被廣泛使用的除草劑，溶解性較強(qiáng)，流入水體會造成水源污染，對眼睛以及皮膚有中等的刺激作用，大量誤食以及生物累積可以對生命體的心、肝、脾、肺等器官造成損害，對人體的致死量為6~12g。
　　本文基于表面增強(qiáng)拉曼散射（SERS）光譜技術(shù)，以水果、蔬菜作為分析對象，建

2、立一種敵草快的快速檢測方法，該檢測方法前處理簡單、檢測速度快、準(zhǔn)確度高，為果蔬中敵草快殘留的現(xiàn)場檢驗(yàn)監(jiān)督提供一種便捷的技術(shù)手段。本課題主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下：
　　1．利用便攜式拉曼快檢儀對敵草快標(biāo)準(zhǔn)水溶液進(jìn)行圖譜采集，發(fā)現(xiàn)敵草快在波數(shù)為741cm-1、1008cm-1、1081cm-1、1202cm-1、1246cm-1、1335cm-1、1395cm-1、1541cm-1和1593cm-1處有特征峰；其中，在波數(shù)為1593cm

3、-1處拉曼信號最強(qiáng)。因此試驗(yàn)確定拉曼位移在1593cm-1處為敵草快的特征拉曼峰。
　　2．通過對增強(qiáng)基底、pH范圍、凝聚劑種類和濃度、組分加入量以及加樣順序等條件進(jìn)行優(yōu)化，確定當(dāng)體系pH為7.0，銀溶膠、0.55M NaCl（凝聚劑）、敵草快標(biāo)樣三者的加入體積比例為1：1：4時敵草快標(biāo)準(zhǔn)水溶液檢測結(jié)果最佳；在最優(yōu)條件下，敵草快水溶液的檢出限為0.05μg/kg，在0.05~1μg/kg濃度范圍內(nèi)，檢測目標(biāo)物具有良好的線性關(guān)系，線

4、性相關(guān)性為0.9977。
　　3．采用單因素試驗(yàn)，研究SERS法檢測水果中敵草快最佳條件如下：體系pH=13.0，銀溶膠：0.55M NaCl（凝聚劑）：敵草快標(biāo)樣=1：1：3；通過基質(zhì)空白對照對梯度濃度的敵草快SERS檢測發(fā)現(xiàn)，在波數(shù)1593cm-1處具有明顯的敵草快特征峰，特征峰強(qiáng)與敵草快濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。對西瓜和草莓樣品采用建立的方法進(jìn)行分析，兩種樣品線性范圍分別為10~150μg/kg和0.1~0.5mg/kg，檢出

5、限分別為10μg/kg和0.1mg/kg，回收率均在86.84~109.32％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。
　　4．對SERS法快速檢測蔬菜中敵草快條件進(jìn)行研究，最優(yōu)條件如下：體系pH=12.0，銀溶膠：0.55M NaCl（凝聚劑）：敵草快標(biāo)樣=1：1：3。在該條件下，對白菜、黃瓜、土豆等三種代表性樣品進(jìn)行分析，三種樣品研究方法效能評價如下：白菜中敵草快的檢出限為3.0μg/kg，線性范圍為3.0～80μg/kg，線性相關(guān)性為