微波輔助球磨制備高性能鐵氧體的研究.pdf

1、尖晶石型鐵氧體磁性材料具有比金屬、合金磁性材料更大的電阻，而且還具有介電性能高、渦流損耗小的特點(diǎn)，因此它們廣泛應(yīng)用于多種電子設(shè)備、鐵磁性材料刪選設(shè)備、戰(zhàn)斗機(jī)隱身涂料、生物醫(yī)學(xué)材料等領(lǐng)域。目前制備尖晶石型鐵氧體納米粉末的方法主要有自燃燒法、水熱法、溶膠凝膠法、共沉淀法、高能球磨法以及混合球磨法等，然而現(xiàn)有的這些方法都存在著某些不足，例如反應(yīng)條件苛刻、污染環(huán)境、效率低、反應(yīng)物反應(yīng)不完全或者反應(yīng)產(chǎn)物的磁學(xué)性能不佳等，大多難于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。因

2、此，開(kāi)發(fā)出高效、節(jié)能、環(huán)保、容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的制備高性能鐵氧體的新方法具有著重要的理論和實(shí)際意義。
　　本論文提出了一種制備尖晶石型鐵氧體納米粉末的新方法-微波輔助球磨法，即將微波的作用引入到球磨過(guò)程中，使得原料粉末同時(shí)受到微波的電磁場(chǎng)和球磨的機(jī)械力場(chǎng)的聯(lián)合作用。論文利用自行開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)和制造（專(zhuān)利號(hào)201110004753）的微波輔助球磨反應(yīng)裝置，進(jìn)行了一系列實(shí)驗(yàn)，成功地制備出了鎳鐵氧體、鎂鐵氧體、錳鐵氧體、鎳鋅鐵氧體和錳鋅鐵氧體

3、等納米鐵氧體粉末，并對(duì)它們的性能、具體的實(shí)驗(yàn)工藝和有關(guān)反應(yīng)機(jī)制進(jìn)行了必要的討論研究。
　　論文首先利用微波輔助球磨工藝直接制備出了一系列單元和雙元納米級(jí)鐵氧體粉末，并對(duì)其反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行了研究，分析討論了在該過(guò)程中所出現(xiàn)的一些特殊現(xiàn)象:(1)以堿式碳酸鎳和鐵粉為原料，利用微波輔助球磨工藝在40小時(shí)內(nèi)成功制備出了尖晶石型鎳鐵氧體納米粉末。再選擇voigt函數(shù)對(duì)鐵氧體產(chǎn)物的XRD衍射峰進(jìn)行擬合，選用hall法計(jì)算了粉末顆粒的尺寸，發(fā)現(xiàn)該鐵

4、氧體粉末的平均顆粒尺寸為22.59nm。同時(shí)，在微波輔助球磨制備鎳鐵氧體的過(guò)程中有中間產(chǎn)物Fe(OH)2·Ni(CO3)·2Ni(OH)2·2H2O出現(xiàn)，通過(guò)查找大量文獻(xiàn)，未曾見(jiàn)過(guò)在球磨法制備鐵氧體過(guò)程中出現(xiàn)類(lèi)似中間產(chǎn)物的報(bào)道。(2)以二氧化錳和鐵粉為原料，通過(guò)微波輔助球磨法在35h內(nèi)直接制備出了平均直徑為15.95nm、飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到70emu/g的尖晶石型錳鐵氧體納米粉末。在微波輔助球磨過(guò)程中，水溶液中的二氧化錳首先轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄Ц?/p>

5、的四氧化三錳，隨著微波輔助球磨時(shí)間的延長(zhǎng)，四方晶格的四氧化三錳轉(zhuǎn)變成立方晶格的四氧化三錳，隨后又轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄Ц竦乃难趸i，最后該新形成的四方晶格四氧化三錳再與鐵反應(yīng)形成錳鐵氧體納米粉末。(3)以堿式碳酸鎂和鐵粉為原料，通過(guò)微波輔助球磨法在60h內(nèi)成功制備出了尖晶石型鎂鐵氧體納米粉末，研究發(fā)現(xiàn)，通過(guò)該方法得到的鎂鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到40.56emu/g。(4)論文以氧化鎳、氧化鋅和鐵粉為原料，通過(guò)微波輔助球磨法直接制備出了晶型完整的

6、Ni0.5Zn0.5Fe2O4，其飽和磁化化強(qiáng)度達(dá)到40.56 emu/g;以氧化錳、氧化鋅、鐵粉原料，利用微波輔助球磨法直接制備出了晶型完整的MnxZn1-xFe2O4粉末，對(duì)它的微波吸收性能進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)，該MnxZn1-xFe2O4具有雙微波散射損耗峰。
　　論文然后以微波輔助球磨制備N(xiāo)i0.5Zn0.5Fe2O4為例研究了球磨預(yù)處理、微波輻射預(yù)處理、微波功率等工藝參數(shù)對(duì)微波輔助球磨效率的影響和球磨、微波輔助球磨等后續(xù)處理工藝

7、對(duì)鐵氧體磁學(xué)性能的影響。工藝參數(shù)研究表明，當(dāng)功率為1200W時(shí)，鎳鋅鐵氧體的形成時(shí)間為18h;當(dāng)功率為1000W時(shí)，鎳鋅鐵氧體的形成時(shí)間為32h;當(dāng)功率為600W時(shí)，鎳鋅鐵氧體的形成時(shí)間為60h;當(dāng)功率為300W時(shí)，鎳鋅鐵氧體的形成時(shí)間為100h。后續(xù)處理工藝結(jié)果表明，微波輔助球磨處理對(duì)鎳、鋅離子在鎳鋅鐵氧體中的四面體間隙和八面體間隙分布和顆粒尺寸以及飽和磁化強(qiáng)度具有定向的調(diào)節(jié)作用。
　　論文最后分析討論了微波輔助球磨制備鐵氧體納