微波輔助球磨制備CoFe2O4納米粉末的工藝研究.pdf

1、鈷鐵氧體是一種優(yōu)秀的永磁材料，具有高磁飽和強度和各向異性，化學(xué)性能穩(wěn)定且耐腐蝕耐磨損等諸多優(yōu)點。但是其制備過程往往比較復(fù)雜，容易引入雜質(zhì)，并且最終產(chǎn)物的性能也難以保證。本文以小球為磨球，分別以CoC2O4·4H2O、2CoCO3·3Co(OH)2·H2O、Co2O3為原料，進行了微波輔助球磨和無微波輔助球磨，以研究在鈷鐵氧體制備過程中微波所起的作用;研究了磨球材質(zhì)、球料比、原材料等工藝參數(shù)對微波輔助球磨制備鈷鐵氧體粉末過程及所生成產(chǎn)物性

2、能的影響。本文的主要研究結(jié)果如下:
　　 1.研究表明，以CoC2O4·4H2O(20g)為原料，以小鐵球(1000g)為磨球提供Fe來源，通過60h的微波輔助球磨，能夠在低溫的條件下得到粒徑為40.07nm，飽和磁化強度為52.05emu/g的橢球狀CoFe2O4。通過60h的無微波輔助球磨，溶液中只生成了部分CoFe2O4并伴隨了大量殘余的CoC2O4。以化學(xué)計量比的CoC2O4·4H2O+Fe粉末混合物(20g)為原料，小

3、不銹鋼球(1000g，(φ)=1.0-1.5mm)為磨球，微波輔助球磨40h，直接得到平均粒徑為33.68nm、磁飽和強度為82.09emu/g的CoFe2O4，飽和磁化強度高于大多數(shù)文獻中報道的鈷鐵氧體飽和磁化強度。通過對比我們可以發(fā)現(xiàn)使用小鋼球為磨球時，能夠更快的制備出鈷鐵氧體粉末，并且所制得的鈷鐵氧體粉末具有更小的粒徑和更好的磁性能。
　　 2.基于前面的研究，以小鋼球為磨球，以化學(xué)計量比的堿式碳酸鈷和鐵粉為原料，進一步研

4、究不同的球料比對鈷鐵氧體制備過程及生成產(chǎn)物性能的影響。結(jié)果表明:以化學(xué)計量比的2CoCO3·3Co(OH)2·H2O+Fe粉末(30g)為原料，以小不銹鋼球(1000g)為磨球（球料比為100∶3），通過50h的微波輔助球磨，生成的產(chǎn)物為CoFe2O4和Co3CO4的混合物，不能得到純凈的CoFe2O4;以化學(xué)計量比2CoCO3·3Co(OH)2·H2O+Fe粉末(20g)為原料;小不銹鋼球(1000g)為磨球（球料比為50∶1），經(jīng)過

5、12h的微波輔助球磨后，生成了中間產(chǎn)物CoCO3、Co(OH)2和Fe(OH)2·H2O0.25，球磨48h后中間產(chǎn)物全部轉(zhuǎn)換為CoFe2O4，所制得的鈷鐵氧體粉末平均粒徑為30.26nm，磁飽和強度為62.07emu/g。
　　 3.最后進行了以小鋼球為磨球，化學(xué)計量比的Co2O3+Fe粉末混合物為原料制備納米鈷鐵氧體粉末的研究。并且對相同工藝條件下，使用不同原料制備納米鈷鐵氧體粉末的過程及生成產(chǎn)物的性能進行了對比分析。結(jié)果表

6、明:以化學(xué)計量比的Co2O3+Fe粉末混合物(20g)為原料，小不銹鋼球(1000g)為磨球（球料比為50∶1），微波輔助球磨48h，直接得到CoFe2O4粉末，但是所得到的CoFe2O4晶體結(jié)構(gòu)并不完善，所制得的鈷鐵氧體粉末平均粒徑為34.37nm，磁飽和強度為33.75emu/g。通過對比我們可以發(fā)現(xiàn)，使用Co2O3+Fe為原料時能夠最快的得到純凈的鈷鐵氧體，而使用CoC2O4·4H2O+Fe為原料制得的鈷鐵氧體具有最完善的晶體結(jié)構(gòu)