微波輔助球磨制備高性能鐵氧體的研究.pdf

1、尖晶石型鐵氧體磁性材料具有比金屬、合金磁性材料更大的電阻，而且還具有介電性能高、渦流損耗小的特點，因此它們廣泛應用于多種電子設備、鐵磁性材料刪選設備、戰(zhàn)斗機隱身涂料、生物醫(yī)學材料等領域。目前制備尖晶石型鐵氧體納米粉末的方法主要有自燃燒法、水熱法、溶膠凝膠法、共沉淀法、高能球磨法以及混合球磨法等，然而現(xiàn)有的這些方法都存在著某些不足，例如反應條件苛刻、污染環(huán)境、效率低、反應物反應不完全或者反應產物的磁學性能不佳等，大多難于實現(xiàn)工業(yè)化生產。因

2、此，開發(fā)出高效、節(jié)能、環(huán)保、容易實現(xiàn)工業(yè)化生產的制備高性能鐵氧體的新方法具有著重要的理論和實際意義。
　　本論文提出了一種制備尖晶石型鐵氧體納米粉末的新方法-微波輔助球磨法，即將微波的作用引入到球磨過程中，使得原料粉末同時受到微波的電磁場和球磨的機械力場的聯(lián)合作用。論文利用自行開發(fā)設計和制造（專利號201110004753）的微波輔助球磨反應裝置，進行了一系列實驗，成功地制備出了鎳鐵氧體、鎂鐵氧體、錳鐵氧體、鎳鋅鐵氧體和錳鋅鐵氧體

3、等納米鐵氧體粉末，并對它們的性能、具體的實驗工藝和有關反應機制進行了必要的討論研究。
　　論文首先利用微波輔助球磨工藝直接制備出了一系列單元和雙元納米級鐵氧體粉末，并對其反應過程進行了研究，分析討論了在該過程中所出現(xiàn)的一些特殊現(xiàn)象:(1)以堿式碳酸鎳和鐵粉為原料，利用微波輔助球磨工藝在40小時內成功制備出了尖晶石型鎳鐵氧體納米粉末。再選擇voigt函數(shù)對鐵氧體產物的XRD衍射峰進行擬合，選用hall法計算了粉末顆粒的尺寸，發(fā)現(xiàn)該鐵

4、氧體粉末的平均顆粒尺寸為22.59nm。同時，在微波輔助球磨制備鎳鐵氧體的過程中有中間產物Fe(OH)2·Ni(CO3)·2Ni(OH)2·2H2O出現(xiàn)，通過查找大量文獻，未曾見過在球磨法制備鐵氧體過程中出現(xiàn)類似中間產物的報道。(2)以二氧化錳和鐵粉為原料，通過微波輔助球磨法在35h內直接制備出了平均直徑為15.95nm、飽和磁化強度達到70emu/g的尖晶石型錳鐵氧體納米粉末。在微波輔助球磨過程中，水溶液中的二氧化錳首先轉變?yōu)樗姆骄Ц?/p>

5、的四氧化三錳，隨著微波輔助球磨時間的延長，四方晶格的四氧化三錳轉變成立方晶格的四氧化三錳，隨后又轉變?yōu)樗姆骄Ц竦乃难趸i，最后該新形成的四方晶格四氧化三錳再與鐵反應形成錳鐵氧體納米粉末。(3)以堿式碳酸鎂和鐵粉為原料，通過微波輔助球磨法在60h內成功制備出了尖晶石型鎂鐵氧體納米粉末，研究發(fā)現(xiàn)，通過該方法得到的鎂鐵氧體的飽和磁化強度達到40.56emu/g。(4)論文以氧化鎳、氧化鋅和鐵粉為原料，通過微波輔助球磨法直接制備出了晶型完整的

6、Ni0.5Zn0.5Fe2O4，其飽和磁化化強度達到40.56 emu/g;以氧化錳、氧化鋅、鐵粉原料，利用微波輔助球磨法直接制備出了晶型完整的MnxZn1-xFe2O4粉末，對它的微波吸收性能進行研究發(fā)現(xiàn)，該MnxZn1-xFe2O4具有雙微波散射損耗峰。
　　論文然后以微波輔助球磨制備Ni0.5Zn0.5Fe2O4為例研究了球磨預處理、微波輻射預處理、微波功率等工藝參數(shù)對微波輔助球磨效率的影響和球磨、微波輔助球磨等后續(xù)處理工藝

7、對鐵氧體磁學性能的影響。工藝參數(shù)研究表明，當功率為1200W時，鎳鋅鐵氧體的形成時間為18h;當功率為1000W時，鎳鋅鐵氧體的形成時間為32h;當功率為600W時，鎳鋅鐵氧體的形成時間為60h;當功率為300W時，鎳鋅鐵氧體的形成時間為100h。后續(xù)處理工藝結果表明，微波輔助球磨處理對鎳、鋅離子在鎳鋅鐵氧體中的四面體間隙和八面體間隙分布和顆粒尺寸以及飽和磁化強度具有定向的調節(jié)作用。
　　論文最后分析討論了微波輔助球磨制備鐵氧體納