間苯二胺水解工藝研究.pdf

1、間苯二酚和間氨基酚都是重要的精細(xì)化學(xué)品，在涂料、染料中間體、醫(yī)藥、橡膠添加劑、農(nóng)藥、電化學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。目前，已開(kāi)發(fā)出了多種間苯二酚及間氨基苯酚的生產(chǎn)工藝，其中間苯二酚的合成工藝主要有苯磺化堿熔法、間二異丙苯氧化法等；間氨基苯酚的合成工藝主要有間硝基苯酚電解法、硝基苯磺化堿熔法以及間苯二酚胺解法等，但上述傳統(tǒng)工藝大都存在成本高、污染嚴(yán)重、工藝落后、收率及選擇性不高等問(wèn)題。
　　本論文是以間苯二胺為主要原料，硫酸作催化劑，通過(guò)高溫

2、水解制備間苯二酚及間氨基苯酚，用萃取的方式將產(chǎn)物分離。本論文研究了間苯二胺水解的具體工藝條件、萃取劑選擇以及萃取條件，所得結(jié)論如下：
　　通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)研究了反應(yīng)溫度、時(shí)間、原料配比及硫酸濃度對(duì)水解反應(yīng)的影響，確定了合成間苯二酚的工藝條件為：反應(yīng)溫度230℃，反應(yīng)時(shí)間6h，間苯二胺、硫酸和水的物料摩爾配比為1:2:90，硫酸濃度11％。在此條件下，間苯二胺的轉(zhuǎn)化率接近100%，間苯二酚的收率為94.8%，選擇性為94.8%，其余物

3、質(zhì)為間氨基苯酚及少量焦油。
　　合成間氨基酚的的工藝條件為：反應(yīng)溫度200℃，反應(yīng)時(shí)間6h，間苯二胺、硫酸和水的物料摩爾配比為1.00:1.95:53.10，硫酸濃度為17%。在此條件下，間苯二胺的轉(zhuǎn)化率為92.8%，間氨基苯酚的收率為54.3%，選擇性為58.5%，間苯二酚的收率為29.5%，其余物質(zhì)為少量焦油。
　　間苯二酚、間氨基苯酚、間苯二胺進(jìn)行萃取分離，最終選擇的萃取劑為乙酸正丁酯，并確定了將這三種物質(zhì)有效分離的酸