固溶型V1-x-yWxMoyO2粉體制備工藝研究.pdf

1、VO2在68℃可產(chǎn)生可逆的金屬-半導體相變(MIT);伴隨相結構的轉(zhuǎn)變，VO2的電導率、光透過率等性能會發(fā)生突變。目前，關于VO2及其摻雜固溶粉體的制備方法仍然停留在實驗階段，制備的VO2重復性、穩(wěn)定性差，合成效率低，成本高。因此，研制開發(fā)性能良好的VO2粉體制備工藝具有重要的科學意義和工程價值。
　　在高溫氣氛保護下，采用C粉還原V2O5可獲得VO2;而通過在VO2晶體結構中摻雜一些金屬離子可以調(diào)節(jié)其相轉(zhuǎn)變溫度。本文以此為基礎，

2、分別采用固溶-還原和溶膠-還原的方法制備了未摻雜VO2以及W6+、Mo6+摻雜的固溶型V1-x-yWxMoyO2粉體，并通過熱紅聯(lián)用技術對碳熱還原過程進行了跟蹤分析。最后，結合SEM、XRD、TEM、XPS、DSC等多種現(xiàn)代分析測試方法對所制備的未摻雜VO2以及W6+、Mo6+摻雜的固溶型V1-x-yWxMoyO2粉體的組織形貌、物相結構、元素價態(tài)以及相轉(zhuǎn)變溫度進行了表征，可獲到如下結論:
　　1)加熱過程中，C粉還原V2O5的反

3、應是分步進行的，各個階段所對應的溫度分別為:400℃，690℃，790℃和920℃，其中690℃時反應最為劇烈，920℃時次之，氧化產(chǎn)物始終為單一的CO2氣體。
　　2)將C粉與V2O5粉體按摩爾比1∶2混合均勻后，在750℃保溫3h，隨后950℃保溫5h進行還原，可以得到單斜相(JCPDS:43-1051 M)的VO2粉體，其相變溫度為67℃。
　　3)采用固溶-還原法制備VO2粉體，當W/V原子比為5％時，制備的VO2粉

4、體在室溫下為高溫四方相，粒徑大小約為200nm，相變溫度有所降低，但相變點并不唯一，表明固溶摻雜的W6+在VO2中分布不均勻。
　　4)采用溶膠-還原法制備的固溶型V1-xWxO2粉體，其相轉(zhuǎn)變溫度隨摻雜W6+量的增加而降低，當W6+摻雜量為5at％時，V0.95 W0.05O2固溶粉體的平均粒徑為65nm左右;相轉(zhuǎn)變溫度降低到5.31℃，W6+對VO2相變溫度的降幅為13℃/at％。
　　5)溶膠-還原法制備的2at％W6