甲維鹽微膠囊的制備工藝研究及其性能表征.pdf

1、農(nóng)藥微膠囊化是農(nóng)藥劑型加工中一項重要應(yīng)用技術(shù)。微膠囊劑與其他農(nóng)藥劑型相比，具有延長持效期、降低對環(huán)境污染、降低毒性、減緩原藥分解、防效較好等優(yōu)點，近年來受到普遍關(guān)注。甲維鹽是一種超高效、廣譜、低毒、無公害的殺蟲殺螨劑，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)害蟲防治中。但是，在其使用過程中紫外線的照射、氣溫和土壤環(huán)境等因素均能促使其分解，限制了甲維鹽的使用與藥效的發(fā)揮。將甲維鹽微膠囊化能在很大程度上克服這些問題。本研究以三聚氰胺-甲醛樹脂為壁材，采用原位聚合法

2、制備了甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微膠囊，研究了三聚氰胺與甲醛的質(zhì)量比、芯壁比、乳化劑、攪拌速率與時間、pH值、溫度等因素對微膠囊形成的影響。對制備的微膠囊進行了表征。
　　 測定了甲維鹽微膠囊化前后的光解率。探討了不同黏均分子量羥乙基纖維素作為乳化劑對微膠囊表面形貌、粒徑及其分布、包覆率與載藥量的影響，對使用不同黏均分子量羥乙基纖維素作為乳化劑制備的甲維鹽微膠囊的釋放性能進行了表征。
　　 結(jié)果表明，甲維鹽微膠囊化的優(yōu)化工藝

3、為：將2.0g 三聚氰胺與4.0g 甲醛溶液混合攪拌，用0.5mol/L的NaOH 溶液調(diào)節(jié)pH至9.0，升溫至75℃，待三聚氰胺完全溶解后加入2倍于甲醛體積的去離子水，反應(yīng)10min，得三聚氰胺-甲醛預(yù)聚物溶液。2.5 g 甲維鹽原藥溶解于5.0 g 甲苯中得油相，以1wt％的羥乙基纖維素作為乳化劑溶于去離子水得水相，兩相于三頸燒瓶中以1000 r/min的剪切速率下混合攪拌20 min 得穩(wěn)定的乳液，于其中加入預(yù)聚物水溶液,70 m

4、in 內(nèi)使用0.5mol/L的HCl 調(diào)節(jié)體系pH值至5.0，以0.5～1℃/min的速率升溫至50℃，保溫固化2h，采用NaOH 溶液調(diào)節(jié)體系pH值至中性，即可得到形貌規(guī)則，表面光滑的甲維鹽微膠囊。紅外光譜分析證明甲維鹽已完全包覆在微膠囊中。紫外分光光度法測定其緩釋性能良好。持續(xù)釋放時間可達15 d以上。光解實驗表明微膠囊化可有效降低甲維鹽原藥的光解，原藥經(jīng)紫外燈照射后分解率達到57.4％，而微膠囊中甲維鹽的分解率為21.5％。

5、>　　 不同黏均分子量羥乙基纖維素制備的微膠囊中，分子量較小的羥乙基纖維素制備的微膠囊外形規(guī)則，致密，無黏連現(xiàn)象。隨羥乙基纖維素黏均分子量的增加所得微膠囊的平均粒徑及粒徑分布逐漸增大，其中Mv=90,000的HEC 制備的微膠囊平均粒徑為5.70μm，小于分子量較大的HEC 制備的微膠囊。不同分子量HEC 對于微膠囊的包覆率與載藥量有顯著影響。隨羥乙基纖維素黏均分子量的增加,包覆率與載藥量逐漸減小。
　　 以Mv=90,000

6、的HEC 制備的微膠囊包覆率與載藥量最大，分別為84.03％和23.46％。釋放性能的研究表明采用Mv=90000的羥乙基纖維素制備的微膠囊的釋放性能較好。采用Mv=90,000和250,000的HEC 制備的微膠囊的累計釋放性能大于15d，優(yōu)于Mv=720,000與1,300,000的HEC 制備的樣品。
　　 以乳油作為對照進行甲維鹽微膠囊田間藥效分析，結(jié)果表明：甲維鹽微膠囊速效性不如乳油，施藥14天后，微膠囊懸浮劑的緩釋性