2-氨基-N,3-二甲基-5-氰基苯甲酰胺合成工藝研究.pdf

1、氰蟲(chóng)酰胺是由杜邦公司開(kāi)發(fā)并上市的一種作用機(jī)制獨(dú)特的低毒、高效、低殘留的新型殺蟲(chóng)劑，具有廣闊的市場(chǎng)前景。氰蟲(chóng)酰胺是由中間體2-氨基-N，3-二甲基-5-氰基苯甲酰胺(M-9)和3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(M-5)經(jīng)一步酰胺化合成。其中，由于中間體M-9的成本高，路線長(zhǎng)，致使氰蟲(chóng)酰胺的銷售價(jià)格過(guò)高。
　　本文在M-9已有合成路線的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)了一條路線短、成本低、更適宜工業(yè)化開(kāi)發(fā)的合成路線，并對(duì)其進(jìn)行了經(jīng)

2、濟(jì)效益分析，具體研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下:
　　1.2-氨基-N，3-二甲基-5-鹵代苯甲酰胺(M-X-8)的合成:3-甲基氨茴酸為起始原料，經(jīng)環(huán)合、胺化、鹵代三步一鍋制得M-X-8，并研究了影響反應(yīng)的主要因素如:物料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)溶劑，得到最優(yōu)工藝條件:四氫呋喃為溶劑，3-甲基氨茴酸與固體光氣，鹵代酰亞胺的摩爾比為1∶0.35∶1(其中氯代的為1∶0.35∶1.07)，環(huán)合及胺化反應(yīng)室溫進(jìn)行，氯化溫度為50℃，溴化及碘化溫度為室

3、溫(20-25℃)，產(chǎn)品收率85-90％。
　　2.M-9的合成:以M-Br-8為原料，與氰化試劑經(jīng)芳香親核取代得M-9，并研究了影響反應(yīng)的主要因素如:物料配比、氰化試劑、反應(yīng)溶劑、催化劑等。研究發(fā)現(xiàn)，溶劑是影響反應(yīng)的重要因素，二甲基亞砜作溶劑時(shí)，氰基取代反應(yīng)會(huì)伴有縮合反應(yīng)發(fā)生，生成副產(chǎn)物喹唑啉酮類化合物8-甲基-7-氰基-4-喹唑啉酮;N-甲基吡咯烷酮為溶劑時(shí)，反應(yīng)時(shí)間短且無(wú)副產(chǎn)物生成。最終確定NMP為溶劑、M-Br-8與氰化亞

4、銅摩爾比為1∶1.1、以碘化亞銅和N-甲基咪唑?yàn)榇呋瘎?，是最佳工藝條件，產(chǎn)物經(jīng)乙酸乙酯抽提和乙腈重結(jié)晶處理后，總收率達(dá)到80％。
　　3.M-9的經(jīng)濟(jì)效益分析:論文針對(duì)優(yōu)化好的工藝路線，進(jìn)行了經(jīng)濟(jì)效益分析，分析結(jié)果表明，M-9建立年產(chǎn)200噸的生產(chǎn)線，總投資1800萬(wàn)元，全投資內(nèi)部收益率達(dá)70.70％(稅后)，投資回收期2.56年（稅后），可短期內(nèi)回收投資，該項(xiàng)目的盈利能力和抗風(fēng)險(xiǎn)能力較好，經(jīng)濟(jì)可行性強(qiáng)。
　　本文從簡(jiǎn)單的原