半芳香聚酰胺PA10T、PA12T和PA6T的界面聚合工藝研究.pdf

1、隨著耐熱性材料的需求增加，半芳香聚酰胺憑借其優(yōu)異的機(jī)械性能、耐熱性和尺寸穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，得到了越來越廣泛應(yīng)用。目前，已經(jīng)工業(yè)化生產(chǎn)的半芳香聚酰胺品種主要有聚對苯二甲酰己二胺(PA6T)和聚對苯二甲酰壬二胺(PA9T)。其中PA6T的熔點(diǎn)高于其熱降解溫度，很難實(shí)現(xiàn)熔融加工成型;而PA9T的生產(chǎn)成本過高，這些都在一定程度上限制了它們的廣泛應(yīng)用。本實(shí)驗(yàn)室自2002年就開始了對長碳鏈半芳香聚酰胺的研究工作，成功開發(fā)出了一系列的新型長碳鏈半芳香尼龍

2、。研究發(fā)現(xiàn)，PA10T和PA12T是兩種綜合性能優(yōu)于PA6T和PA9T的耐熱性聚酰胺新品種，將來有望在眾多領(lǐng)域得到應(yīng)用。
　　 本論文以綠色環(huán)保的酰氯化試劑固體光氣為原料，通過Vilsmeier反應(yīng)與對苯二甲酸合成了對苯二甲酰氯，其收率可達(dá)到91.33％，測定其純度為90.12％。深入考察了合成對苯二甲酰氯的工藝條件。并通過FT-IR、1H-NMR確認(rèn)了合成的對苯二甲酰氯的化學(xué)結(jié)構(gòu)。
　　 本論文又以對苯二甲酰氯、1，1

3、0-十碳二元胺、1，12-十二碳二元胺和1，6-己二胺為反應(yīng)單體通過界面聚合的方法成功合成了半芳香聚酰胺PA10T、PA12T和PA6T。并深入研究了界面聚合工藝條件對PA10T和PA6T聚合物分子量的影響規(guī)律。通過FT-IR、1H-NMR分別確認(rèn)了合成出來的半芳香聚酰胺PA10T、PA12T和PA6T的化學(xué)結(jié)構(gòu)。又通過固相縮聚反應(yīng)進(jìn)一步提高了界面聚合得到的半芳香聚酰胺PA10T、PA12T和PA6T聚合產(chǎn)物的分子量。使PA10T的相對

4、粘度由1.32提高到了1.96; PA12T的相對粘度由1.27提高到1.69; PA6T的相對粘度由1.18提高到1.46。
　　 運(yùn)用DSC分析測試方法，分析了半芳香聚酰胺PA10T聚合反應(yīng)條件和熔點(diǎn)的關(guān)系。測得PA10T的熔點(diǎn)為314℃，結(jié)晶溫度為288℃;PA12T的熔點(diǎn)為302℃，結(jié)晶溫度為275℃;PA6T的熔點(diǎn)為373℃，結(jié)晶溫度為332℃。又運(yùn)用TGA分別對PA10T、PA12T和PA6T的熱降解過程進(jìn)行了研究，