基于功能化納米碳球分離和檢測水中的痕量酚類化合物.pdf

1、酚類化合物是水體中常見污染物，具有高毒性且不易降解，極易通過食物鏈或皮膚、黏膜接觸進入人體，威脅人體健康。但由于酚類化合物具有極性且在水中含量很低，對水中酚類污染物的痕量檢測一直是食品安全領域的研究熱點。
　　本研究使用兩種新型的功能化納米碳球：羧基化納米碳球和氨基硅烷化磁性納米碳球，將它們分別用作固相微萃取涂層和磁固相萃取吸附劑，建立了測定水中酚類化合物的新方法，并對不同地點的實際水樣品進行了分析，驗證了方法的適用性，探討了其吸

2、附機理。本文主要結果如下：
　　1.基于羧基化納米碳球的固相微萃?。⊿PME）結合氣相色譜質譜（GC-MS），該方法能方便且靈敏的測定水中內分泌干擾物壬基酚（OP）和辛基酚（NP）。羧基化納米碳球通過物理膠粘法制作成新型固相微萃取涂層。對于壬基酚（OP）和辛基酚（NP）兩種分析物，該羧基化納米碳球（CNSs-COOH）纖維擁有比100μm聚二甲基硅氧烷纖維（PDMS）和85μm聚丙烯酸酯纖維（PA）更高的吸附效率。重要的實驗參數，

3、例如萃取時間、溶液pH值、磁力攪拌器轉速、離子強度及解吸溫度和解吸時間等進行了設計和優(yōu)化。在最優(yōu)實驗參數下，建立的方法對于壬基酚和辛基酚擁有0.13~0.14 ng/L的低檢出限和1~1000 ng/L的寬線性范圍。該方法被應用于實際水樣品的分析，并獲得了滿意的結果。
　　2.由于苯酚類化合物與水相間的強相互作用，使得從水相中高效地分離和富集極性酚類化合物存在困難。在本實驗中，羧基化納米碳球（CNSs-COOH）纖維被用作新型的固

4、相微萃取涂層材料以測定水樣品中超痕量的極性苯酚類化合物。氣相色譜串聯質譜儀（GC-MS/MS）被用于樣品的檢測和量化。在萃取苯酚類化合物的過程中，該新型的羧基化納米碳球涂層纖維展現出良好的熱穩(wěn)定性（>330℃），比商用纖維擁有更高的萃取效率。Plackett-Burman實驗設計和響應面法被用于對影響萃取效率的實驗條件進行優(yōu)化。提出了羧基化納米碳球涂層對苯酚類化合物可能的萃取機理。在最優(yōu)的實驗條件下，獲得了低的檢出限（0.26~2.63

5、 ng/L）、寬的線性范圍（1~1000 ng/L）、同一纖維好的重現性（2.00~9.02％，n=5）和不同纖維間優(yōu)秀的再現性（2.08~8.55%，n=3）。通過對實際水樣品的分析，對所發(fā)展的方法進行了驗證，并獲得了滿意的回收率。
　　3.在本文中，設計并合成了新型的氨基硅烷化磁性碳微球（Fe3O4@C-NH2），通過元素分析儀、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、傅里葉變換紅外光譜、粉末 X射線衍射和振動樣品磁強計等方法對所制備

6、的Fe3O4@C-NH2微球的結構、表面和磁性等特征進行了表征。該實驗首先運用Plackett-Burman實驗設計方法對影響萃取效率的各實驗因素進行了篩選，隨后對顯著性影響因素通過響應面法進行優(yōu)化。作為一種新型的磁固相萃?。∕SPE）吸附劑，它對水樣中的雙酚A、雙酚AF和四溴雙酚A具有較高的萃取效率。初步探討了Fe3O4@C-NH2對雙酚A類化合物的萃取。在最佳的實驗參數下，該實驗獲得了較低的檢測限（0.26~2.63 ng/L），寬