羧基聚硅氧烷和羥基聚硅氧烷的合成表征及對聚碳酸酯的阻燃研究.pdf

1、高分子材料的廣泛應用正帶動著阻燃劑的迅速發(fā)展。隨著阻燃技術向環(huán)?；?、低毒化、高效化的方向發(fā)展,環(huán)境友好型阻燃技術已經(jīng)發(fā)展成為阻燃材料研究的主要方向之一。有機聚硅氧烷正是一類理想的環(huán)境友好型有機硅阻燃劑,其引入聚合物后的熱分解及燃燒過程主要釋放的二氧化硅(SiO2)及其他含硅產物幾乎對環(huán)境沒有污染,且含硅阻燃聚合物燃燒時少煙低毒、火焰?zhèn)鞑ニ俣嚷?。因?有機聚硅氧烷在聚合物的阻燃應用研究方面引起了工業(yè)界和廣大研究者的濃厚興趣。
　　

2、 本文在大量文獻調研的基礎上,對有機聚硅氧烷、聚碳酸酯的概況以及常用阻燃劑的研究進展進行了綜述。同時,本文以甲基二乙氧基氫硅烷(含一定量的三乙氧基氫硅烷)、丙烯酸、丙烯醇為原料合成了含有羧基和羥基的聚硅氧烷固體微粒,對其結構進行了表征分析。另外,本研究還采用熔融共混法制備了分別含有兩種含碳官能團聚硅氧烷的PC復合材料,考察了復合材料的熱分解過程、燃燒行為和力學性能,初步探討了其阻燃機理。本論文歸納起來包括以下內容。
　　 (1)

3、有機硅中間體(Organic Silicone Intermediate,簡稱OSI)衍生物的合成與影響因素的研究。
　　 以甲基二乙氧基氫硅烷(含三乙氧基氫硅烷)分別與丙烯酸和丙烯醇進行硅氫加成反應,合成出含有羧基和羥基的有機硅中間體OSI-COOH和OSI-OH,討論了時間、溫度、物料摩爾比對中問體產率的影響,得出了較為合理的實驗條件:對于OSI-COOH,Si-H與C=C的比例為1.2:1,溫度為85℃,反應時間24h;對

4、于OSI-OH,Si-H與C=C的比例為2.0:1,溫度為90℃,反應時間20h,產率分別為97.86％和95.48％。
　　 (2)羧基聚硅氧烷(Carboxyl-Polysiloxane,簡稱POS-COOH)和羥基聚硅氧烷(Hydroxyl-Polysiloxane,簡稱POS-OH)的合成與表征。
　　 以合成的有機硅中間體OSI-COOH和OSI-OH為原料,通過水解縮聚合成出羧基聚硅氧烷(POS-COOH)和

5、羥基聚硅氧烷(POS-OH)。反應條件為40-50％的硫酸水溶液,30-35℃下,反應1-2h,產率分別為88.92％和92.77％。用傅立葉紅外光譜(FTIR),硅核磁共振譜(29Si-NMR),掃描電子顯微鏡(SEM),透射電子顯微鏡(TEM)以及X射線衍射光譜儀(XRD)進行結構分析表征;通過在氮氣中的熱重分析(TGA),對兩種功能聚硅氧烷的熱性能進行研究。
　　 (3)聚碳酸酯(polycarbonate,簡稱PC)復合

6、材料的制備,阻燃性、熱穩(wěn)定性和力學性能的研究。
　　 將POS-COOH和POS-OH分別與PC共混制成阻燃PC復合材料,LOI和UL-94測試結果表明二者能夠較好地起到阻燃作用,LOI分別提高到32.3和31.1,能通過UL-94V1級測試。TGA結果表明,阻燃劑的加入提高了PC高溫下的熱穩(wěn)定性,PC的起始分解溫度分別提高了43.5℃和33.8℃,最大分解速率溫度分別提高了31.1℃和30.6℃,阻燃劑還起到了成炭的作用。力學