磁性功能聚合物微球的制備與熱失重曲線的特征分析.pdf

1、自20世紀(jì)70年代以來，磁性聚合物微球由于其不僅具有聚合物微球在合成、制備方面的表面功能化、微觀結(jié)構(gòu)可控化，同時(shí)具有在磁場下的快速磁響應(yīng)性，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操控，因而在生物醫(yī)學(xué)等方面的需求日益增加。針對(duì)不同的實(shí)際需求，對(duì)磁性微球的粒徑及其均一性、表面功能化基團(tuán)、磁場響應(yīng)程度與微觀結(jié)構(gòu)的要求均有較大差異。為滿足不斷拓展的應(yīng)用需求，近年來，越來越多的研究者也將研究的重心轉(zhuǎn)向了對(duì)于微球表面功能化修飾以及微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控的探索，從而使得所制備的微球在

2、應(yīng)用過程中可以表現(xiàn)出更為卓越的性能，并拓寬其應(yīng)用范圍。
　　 熱重分析是一種重要而有效的表征手段，并在測量磁性微球中磁性物質(zhì)含量較為方便和常用。對(duì)磁性聚合物微球的熱重曲線的特征分析以及精確計(jì)算磁性物質(zhì)含量的工作尤為重要。
　　 本論文針對(duì)上述對(duì)磁性聚合物微球的制備方法和表征手段的發(fā)展趨勢，有針對(duì)地選擇創(chuàng)新性的聚合方法，制備了亞微米級(jí)和微米級(jí)的磁性聚合物微球，并對(duì)之進(jìn)行表面功能化。并且，分析了磁性聚合物微球的熱重曲線的特征

3、，研究了熱重分析過程中組分變化后提出了更為精確的計(jì)算微球內(nèi)磁性物質(zhì)含量的方法。
　　 (一)
　　 本文采用改進(jìn)的種子乳液聚合法，以磁性聚集體細(xì)乳液（0.6μm）為種子，將苯乙烯、二乙烯基苯作為聚合單體一步聚合包覆在其外部，并通過丙烯酸功能單體在微球表面共聚后，制備得到亞微米級(jí)表面羧基功能化的超順磁性復(fù)合微球。通過動(dòng)態(tài)光散射粒度儀（DLS），透射電子顯微鏡(TEM)，振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)等手段對(duì)所制備的磁性功能聚合物

4、微球的尺寸、微觀結(jié)構(gòu)和磁性能進(jìn)行分析表征。通過研究磁性顆粒聚集體用量、單體中交聯(lián)劑比例、功能單體的加入對(duì)磁性聚合物微球微觀結(jié)構(gòu)的影響（主要有彌散型和偏析型兩種），對(duì)其調(diào)控的作用機(jī)理作出了初步的研究和推測。
　　 (二)
　　 為了制備得到磁響應(yīng)性更強(qiáng)的磁性聚合物微球，本文采用改進(jìn)的種子乳液聚合法，以尺寸更大的磁性聚集體大乳液為種子，得到了粒徑在微米級(jí)且每個(gè)微球中磁性物質(zhì)更多的表面羧基修飾的磁性聚合物微球，制備得到磁性聚合

5、物微球粒徑分布均一，尺寸在1.1~1.9μm，磁性物質(zhì)含量在10wt％~30wt％，表面羧基密度在0.13~0.81mmol/g。微球同時(shí)具有在磁場下很強(qiáng)的磁響應(yīng)性和可自由調(diào)控的表面羧基密度。另外，在此基礎(chǔ)上，本文分別研究了磁顆粒聚集體用量和丙烯酸單體用量對(duì)微球的微觀結(jié)構(gòu)和表面羧基密度的影響。
　　 (三)
　　 通過熱失重分析(TGA)、熱質(zhì)聯(lián)用分析(TGA-MS)，拉曼光譜(RS)和X射線光電子能譜（XPS）等手段對(duì)