天然油脂制取C-,16-22-高級脂肪醇的研究.pdf

1、為了提供來自動植物油脂的純天然高級脂肪醇合成農(nóng)產(chǎn)品保鮮新材料OHAA,本文以棕櫚油和菜籽油為原料,優(yōu)化油脂轉(zhuǎn)酯化的工藝條件,將混合甲酯進行分離富集C16～22脂肪酸甲酯,對處理后的甲酯原料中壓加氫的工藝條件及脂肪醇產(chǎn)品的理化性質(zhì)進行了初步探索研究。
　　 主要研究結(jié)果如下:
　　 對常見的天然動植物油脂的理化性質(zhì)和脂肪酸組成進行分析,由于棕櫚油中脂肪酸的組成成分主要為C16脂肪酸和C18脂肪酸,而菜籽油中脂肪酸的組成成分

2、主要集中在C16～22脂肪酸,所以選擇棕櫚油和菜籽油作為制備C16～22高級脂肪醇的原料。
　　 通過單因素試驗對反應條件進行選擇,得到棕櫚油和菜籽油轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯的最佳反應工藝條件,并得出在醇油摩爾比為6:1,催化劑的用量為1％,反應溫度為65℃,反應時間為60min時菜籽油一次轉(zhuǎn)酯化反應的得率較高(98％左右),而棕櫚油一次轉(zhuǎn)酯化反應的甲酯得率不理想,并且在轉(zhuǎn)酯化的過程中經(jīng)常有皂化現(xiàn)象發(fā)生。采用二次轉(zhuǎn)酯化反應來提高棕桐油甲

3、酯的得率,通過正交實驗得到棕櫚油二次轉(zhuǎn)甲酯化工藝的條件為保持溫度65℃,攪拌速度100r/min,第一次酯化醇油摩爾比為3.5:1,催化劑用量為0.6％,反應時間為10min,第二次酯化醇油比為2:1,催化劑用量為0.3％,反應時間為25min時,不僅使棕櫚油甲酯的得率提高到98％以上,而且減少了原料甲醇的用量和反應時間。對比三次轉(zhuǎn)酯化反應,得出三次轉(zhuǎn)酯化反應時甲酯得率降低,皂化現(xiàn)象嚴重。
　　 采用尿素對棕櫚油甲酯化物和菜籽油

4、甲酯化物進行分離富集,并通過Box-Behnken響應曲面正交設計,研究了尿素包合法分離富集棕櫚油甲酯化物的效果,得到最佳尿包的工藝條件為尿素用量35g,95％乙醇用量120mL,包合溫度5℃,包合時間16h。同時對比研究了尿素包合法和分子蒸餾分離富集菜籽油甲酯化物,在實驗室條件下得出尿包法分離富集C22脂肪酸甲酯優(yōu)于分子蒸餾。對分離后的產(chǎn)物進行氣相分析,結(jié)果可知分離后各組分中單碳鏈甲酯的含量較高,C16甲酯含量為80％左右,C18甲酯

5、含量可達94％,C22甲酯含量為70％左右。
　　 將上述得到的單碳鏈含量高的甲酯組分在高壓反應釜中進行中壓加氫,通過單因素試驗得到各個碳鏈甲酯加氫的工藝條件,并與混合碳鏈甲酯加氫條件進行對比,研究結(jié)果表明,單碳鏈甲酯組分在加氫溫度260℃～270℃,壓強10MPa,時間4～5h,攪拌速度900r/min時,高級脂肪醇得率均可達到90％以上,而混合碳鏈的甲酯加氫后脂肪醇得率在80％左右。利用GC-MS對得到的高級脂肪醇產(chǎn)品進行分