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1、鄰苯二甲酸酯(phthalicacidesters,PAEs)在塑料工業(yè)中常用作增塑劑和軟化劑,用來(lái)增大塑料的可塑性和韌性。目前,保存奶制品的有效方法是進(jìn)行各種包裝處理,如塑料包裝等。但包裝材料直接與奶制品接觸,PAEs可遷移到奶制品中成為污染源;另外,在使用PVC軟管進(jìn)行機(jī)械采奶和加工過(guò)程中,也存在PAEs對(duì)奶制品的污染問(wèn)題。因此,奶制品在生產(chǎn)過(guò)程、加工過(guò)程或包裝環(huán)節(jié)都有可能受到PAEs的污染,引起奶制品的飲用安全問(wèn)題。 PA
2、Es是一種內(nèi)分泌干擾(endocrinedisrupting,ED)物質(zhì),含有雌激素活性成分,我國(guó)將這類物質(zhì)稱為“環(huán)境激素類污染物”,有些PAEs還具有“三致”作用。歐盟指令2007/19/EC中規(guī)定6種PAEs最大殘留限量值(MRL)為:鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)30mg/kg、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)0.3mg/kg、[鄰苯二甲酸二(2-乙基已基)酯](DEHP)1.5mg/kg,鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二異壬酯
3、(DINP)和鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)9mg/kg。 關(guān)于奶制品中PAEs的分析方法在國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有現(xiàn)行的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布,國(guó)外文獻(xiàn)報(bào)道不多,測(cè)定對(duì)象多為牛奶,其它奶制品如奶粉和乳酪均未見(jiàn)有報(bào)道。而國(guó)內(nèi)僅見(jiàn)一篇?dú)庀嗌V法測(cè)定進(jìn)口奶粉中PAEs的報(bào)道,測(cè)定對(duì)象僅涉及DBP和鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)兩種物質(zhì),說(shuō)明奶制品中PAEs的污染問(wèn)題和相關(guān)的檢測(cè)研究在國(guó)內(nèi)還沒(méi)有引起足夠的重視。因此,建立奶制品中PAEs殘留量的測(cè)定方法對(duì)于食品
4、安全及保護(hù)消費(fèi)者的健康而言很有必要,同時(shí)為標(biāo)準(zhǔn)的建立及進(jìn)出口貿(mào)易提供技術(shù)保障。 本研究在參考國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,在樣品前處理和檢測(cè)方法方面加以改進(jìn)。試驗(yàn)采用液液萃取和固相萃取的方法對(duì)提取液進(jìn)行樣品濃縮、凈化,滿足殘留檢測(cè)的要求。在分析方法選擇方面,采用液相色譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜,前者為篩選法,后者為確證法。 本方法重點(diǎn)開(kāi)展歐盟指令2007/19/EC中禁止與食品接觸的6種鄰苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DNOP
5、、DINP和DIDP)的測(cè)定研究。樣品用甲醇、正己烷-甲基叔丁基醚(1:1,v/v)提取,冷凍去脂,液液萃取和固相萃取凈化后,用ODS柱(250×4.6mm,5μm)分離,以乙腈-水(99:1,v/v)為流動(dòng)相,紫外波長(zhǎng)為224nm,6種組分在25min內(nèi)完全出峰。BBP和DBP在0.05μg/mL-80μg/mL、DEHP和DNOP在0.1μg/mL-80μg/mL、DINP和DIDP在0.5μg/mL-80μg/mL的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)
6、,峰面積與質(zhì)量濃度呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(γ2)均大于0.998。方法檢測(cè)限:BBP0.15μg/g、DBP0.1μg/g、DEHP和DNOP0.2μg/g、DINP和DIDP0.6μg/g;6種PAEs在三種不同添加水平的平均回收率為81.1%-99.0%,準(zhǔn)確度高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%-7.3%,精密度較好。所建立的HPLC方法適用于牛奶樣品的測(cè)定,所需設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單,定量準(zhǔn)確可靠,且其最低檢測(cè)限(LOD)低于歐盟MRL值1到3個(gè)數(shù)量
7、級(jí),滿足歐盟限量的檢測(cè)要求。 但對(duì)于其他奶制品(奶粉和乳酪)以及含酯量較高的黃油,用所建立的HPLC方法因受到檢測(cè)限的限制,并不能完全滿足添加回收試驗(yàn)的指標(biāo)要求。因此,試驗(yàn)考慮提高方法的靈敏度,采用質(zhì)譜檢測(cè)器,以滿足不同測(cè)定對(duì)象的分析要求。 為進(jìn)一步提高靈敏度,試驗(yàn)采用HPLC-MS/MS方法,在樣品前處理基礎(chǔ)上,試驗(yàn)做了部分改進(jìn),在前處理過(guò)程中加入各自對(duì)應(yīng)的同位素(DINP和DIDP以DNOP-D4作為內(nèi)標(biāo))作為內(nèi)標(biāo),
8、將6種PAEs同時(shí)過(guò)固相萃取柱進(jìn)行凈化,實(shí)現(xiàn)了6種組分的同時(shí)檢測(cè),大大縮短了分析時(shí)間。待測(cè)物用AtlantisC18柱(150×2.1mm,5μm)分離,以乙腈-水(95:5,v/v)含0.01%的CH3COONH4為流動(dòng)相,質(zhì)譜部分的毛細(xì)管電壓為3000KV,離子化模式為ESI正離子,碰撞能量為8.2eV。和HPLC方法相比,HPLC-MS/MS方法可以降低雜質(zhì)的干擾,降低檢測(cè)限,更有利于基體復(fù)雜樣品的分析,同時(shí)也可進(jìn)行確證分析,防止
9、假陽(yáng)性的出現(xiàn)。結(jié)果表明,6種PAEs在三種不同添加水平的平均加標(biāo)回收率為83.4%-100.5%,準(zhǔn)確度高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于10%,精密度較好,滿足歐盟限量的檢測(cè)要求,且靈敏度比HPLC方法更高,更適合于痕量檢測(cè)要求。此方法滿足牛奶、奶粉、乳酪和黃油中6種PAEs的測(cè)定。 課題建立的HPLC方法適用于牛奶中PAEs的測(cè)定,滿足歐盟MRL值的限量要求,而建立的HPLC-MS/MS方法則適用于四類制品(牛奶、奶粉、乳酪和黃油
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