食品塑料包裝中鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢測(cè)方法和遷移研究.pdf

1、鄰苯二甲酸酯類增塑劑（PAEs）是用于塑料增塑的一類添加劑。在化工、食品、醫(yī)藥、化妝品等很多行業(yè)都有一定的使用。它對(duì)人體的免疫系統(tǒng)，生殖系統(tǒng)，神經(jīng)系統(tǒng)都有一定的傷害，甚至致癌。因此全世界各個(gè)國家對(duì)鄰苯二甲酸酯類增塑劑的使用量有嚴(yán)格管控，國內(nèi)外針對(duì)塑料中PAEs的含量，塑料中它的遷移等多方面進(jìn)行不斷研究。
　　本文實(shí)驗(yàn)通過三個(gè)方面：塑料中PAEs的前處理優(yōu)化探究；塑料中PAEs檢測(cè)新方法研究；食品塑料包裝PAEs的遷移模擬。

2、　　首先，在塑料的前處理優(yōu)化中，探究了提取方式，提取溶劑，溶劑量，溫度，時(shí)間五個(gè)單因素，用控制變量法進(jìn)行優(yōu)化，對(duì)其中影響較大的三因素選取四水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，得到最優(yōu)化的前處理實(shí)驗(yàn)條件。結(jié)果為選擇超聲提取，提取試劑為正己烷，提取最佳時(shí)間為90 min，提取最佳溫度為35℃，在該條件下對(duì)食品塑料包裝中 PAEs的提取量達(dá)到了與國標(biāo)或其它文獻(xiàn)中前處理方法相當(dāng)或有所提升的效果，且本實(shí)驗(yàn)的前處理節(jié)約了試劑，能量，時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)。
　　其次，本實(shí)

3、驗(yàn)探究了一種用Waters公司2012年新改進(jìn)儀器超高效合相色譜儀快速檢測(cè)15種鄰苯二甲酸酯的新方法。本實(shí)驗(yàn)通過用超高效合相色譜儀研究鄰苯二甲酸酯類增塑劑的快速檢測(cè)方法，通過優(yōu)化色譜柱、助溶劑、柱溫、流速、背壓、進(jìn)樣量等六大因素，建立了多種鄰苯二甲酸酯的超高效合相色譜檢測(cè)方法。采用色譜柱為ACQUITY UPC2 HSS C18 SB（150 mm×3 mm，1.8μm），流動(dòng)相為超臨界CO2流體，結(jié)合流動(dòng)相助溶劑乙腈進(jìn)行梯度洗脫，流速

4、為1.5 mL/min，系統(tǒng)背壓12.41 MPa，色譜柱最佳溫度65℃，進(jìn)樣量3 uL。紫外檢測(cè)波長220 nm條件下，15種鄰苯二甲酸酯可以在8 min以內(nèi)實(shí)現(xiàn)分離檢測(cè)。15種鄰苯二甲酸酯在0.5~10 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系較好，R2>0.9960，檢出限在1.0~2.2 mg/kg之間，全部目標(biāo)檢測(cè)物的回收率為78.1~122.3％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.95~8.26%。本方法大大避免了純液相色譜的缺點(diǎn)，降低了有機(jī)試劑的使用，能較

5、好的滿足建立綠色環(huán)保節(jié)能需求的分析方法，同時(shí)也降低了檢測(cè)成本。
　　最后，本實(shí)驗(yàn)為了真實(shí)模擬塑料中有毒有害物質(zhì)PAEs的遷移情況，選擇24 h，50℃條件和10天，室溫條件兩種模式模擬實(shí)驗(yàn)，選擇超純水，4%（體積分?jǐn)?shù)）的乙酸溶液，50%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇溶液，異辛烷（色譜純）四種模擬液完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)塑料中原有的四種增塑劑（鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）、鄰苯二甲酸二

6、（2-乙基）己酯（DEHP））有著不同的遷移規(guī)律：
　?。?）DBP無論低溫和高溫中，在塑料中已有的增塑劑中都是最容易遷移出的一種增塑劑，且DBP在高溫情況下，明顯遷出量是室溫情況下遷出量的很多倍。同時(shí)在四種模擬物中DBP遷出量大小排列分別是50%乙醇>異辛烷>4%乙酸>蒸餾水。
　?。?）DIBP在蒸餾水和4%乙酸中幾乎沒有遷出，在本實(shí)驗(yàn)選擇的兩種環(huán)境下， DIBP未遷出。在50%乙醇和異辛烷中高溫短時(shí)間中都有遷出，在低溫

7、長時(shí)間中，只有50%乙醇中發(fā)現(xiàn)有遷出量，可以初步得出對(duì)DIBP的遷出溫度影響更大，而且更易溶于50%乙醇。
　?。?）DCHP和DEHP兩者都只在50%乙醇和異辛烷中發(fā)現(xiàn)，其中相比較而言，它們?cè)诋愋镣橹羞w出量大于50%乙醇，說明DCHP和DEHP更易溶于異辛烷。因?yàn)閮烧咝再|(zhì)相近，所以遷移規(guī)律相近。
　?。?）24小時(shí)模擬遷移實(shí)驗(yàn)中，四種物質(zhì)在四種模擬物中前2-3 h的遷出量相對(duì)較小或者沒有，在8-9h以后，遷出量是剛開始的兩