裂解氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定聚氯乙烯中鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑的研究.pdf

1、鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑(PAEs)在聚氯乙烯中大量應(yīng)用，歐盟、日本等國(guó)相繼出臺(tái)了對(duì)部分產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯類(lèi)含量的控制標(biāo)準(zhǔn)。因此，建立快速準(zhǔn)確檢測(cè)聚氯乙烯產(chǎn)品中的PAEs含量的方法，具有相當(dāng)?shù)膶?shí)用價(jià)值。 本文選定DBP、BBP、DEHP、DNOP作為分析的對(duì)象，利用安捷倫6890II/5975I氣相色譜/質(zhì)譜儀和FRONTIER PY2020ID裂解器，建立了定性和定量分析聚氯乙烯中PAEs的方法。下面是本論文的主要結(jié)論：

2、1、裂解氣相色譜質(zhì)譜法可以快速鑒定高聚物的成分以及其中添加劑的成分，其相對(duì)于紅外光譜定性鑒定有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。 2、采用逸出氣體一質(zhì)譜法分析了PVC樣品的熱分解情況，發(fā)現(xiàn)增塑劑在280℃之前逸出，而PVC的裂解主要發(fā)生在300℃之后。 3、選擇550℃為瞬間裂解的溫度，四氫呋喃作為樣品溶劑，采用樣品溶液放置后再進(jìn)樣的方式，149離子與36離子的比值和PAEs含量之間有比較好的相關(guān)性，R<'2>為0.987，本方法可以檢測(cè)0

3、.1％含量的樣品，RSD％為7.70％。另外也研究了用內(nèi)標(biāo)法在瞬間裂解中定量的可行性，樣品分析的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在7-8％之間，其回收率在84％～106％之間。 4、研究了采用熱脫附氣相色譜質(zhì)譜法對(duì)樣品進(jìn)行定量分析。確定了熱脫附的溫度、測(cè)定了5個(gè)PAEs的相對(duì)響應(yīng)值，并用此值對(duì)三種樣品進(jìn)行了分析測(cè)試，RSD在0.25％～4.6％之間，回收率在86％～ 裂解氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定聚氯乙烯中鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑的研究99％之間