GC-MS法測(cè)定奶樣樣品中5種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì).pdf

1、目的：
　　 最近，關(guān)于臺(tái)灣爆發(fā)塑化劑污染飲料食品案，引起了全社會(huì)廣泛的關(guān)注。塑化劑顧名思義就是塑料的添加物，在塑料原料加工時(shí)，添加塑化劑可以使其物理性質(zhì)變的較為柔軟，易于加工。依據(jù)使用的功能、環(huán)境不同，制造成各種韌性、軟硬度、光澤的成品，其中越軟的塑料成品所添加的塑化劑越多。鄰苯二甲酸酯(phthalates，PAE)是鄰苯二甲酸的酯化衍生物，最常見的塑化劑，是一種環(huán)境內(nèi)分泌干擾物質(zhì)[1]，一般指的是鄰苯二甲酸與4～15個(gè)碳的

2、醇形成的酯。在塑料的加工過程中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)并未真正聚合于聚氯乙烯(PVC)的高分子碳鏈上，沒有嚴(yán)密的化學(xué)鍵結(jié)合，由氫鍵和范德華力相連接，所以會(huì)在不同的條件下，不同程度的向水體，大氣，土壤以及食品中遷移溶出。鄰苯二甲酸酯類在日常及工業(yè)上被廣泛的使用，以鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)產(chǎn)量最大，占塑化劑產(chǎn)量的四分之三，其次是鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。
　　 鄰苯二甲酸酯類化合物在塑料中為游離狀態(tài)極易轉(zhuǎn)移進(jìn)入環(huán)境，成為

3、全世界最普遍的污染物之一。我們?cè)谝酝膶?shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)色譜圖中出現(xiàn)很多關(guān)于鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，并且對(duì)樣品中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)進(jìn)行關(guān)注，而奶樣樣品的提供正好為我們研究鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)提供了很好的契機(jī)。本文應(yīng)用GC-MS方法對(duì)奶樣樣品中的5種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)進(jìn)行分析，建立一種準(zhǔn)確快速的測(cè)定分析方法，優(yōu)化前處理方法，減少生物樣品復(fù)雜基質(zhì)對(duì)儀器分析的干擾，提高靈敏度，進(jìn)一步降低檢測(cè)限。
　　 方法：
　　 取適量的奶樣樣品0.5

4、g（某奶制品廠奶源樣品），奶樣樣品較粘稠，加入0.01mol/L鹽酸適量進(jìn)行稀釋。加入內(nèi)標(biāo)SKF-525A5μL，0.01mol/L鹽酸1.5mL，緩慢加入0.5g碳酸銨。向溶液中加入2mL乙酸乙酯萃取，震蕩1min，3700r/min離心13min。取上清液N2氣下濃縮吹干至近干，加10μL乙酸乙酯，震蕩，吸取1μL進(jìn)樣分析。
　　 結(jié)果：
　　 奶樣樣品中檢測(cè)出5種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，在濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，精密度

5、較好，并且5種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)在設(shè)定的色譜質(zhì)譜條件下分離度良好，保留時(shí)間適中，奶樣中的其他物質(zhì)不干擾待測(cè)物的測(cè)定，適用于檢測(cè)奶樣樣品中的5種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢測(cè)。其中鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量最高0.02-12.65μg/mL，鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)的含量最低0-0.71μg/mL。并且用玻璃瓶承裝與用塑料瓶承裝的奶樣樣品中鄰苯二甲酸酯的含量有明顯的不同，其中用玻璃瓶承裝的奶樣樣品鄰苯二甲酸酯含量明顯低于塑