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文檔簡介
1、由于目前國內(nèi)市場對食品包裝材料及其產(chǎn)品的管理并不是十分規(guī)范,塑料制品及其包裝產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)遷移現(xiàn)象的監(jiān)督不完善,塑化劑濫用現(xiàn)象時有存在。
白酒中的塑化劑有可能是無意引入,因為白酒在生產(chǎn),包裝,儲存和運輸過程中接觸塑料材料(如酒管道運輸,儲存罐,和成品酒的內(nèi)帽,塑料瓶等),在生產(chǎn),包裝,儲存和運輸過程中的酒精易使塑化劑溶出。所以酒類容易被污染,特別是低檔的酒類,因此建立塑化劑在白酒中檢測方法及其遷移規(guī)律的研究對于保障酒
2、類產(chǎn)品安全有重要的意義。
本實驗用HP-5MS石英毛細管柱(30m×0.32mm×0.25μm,5%苯基甲基聚硅氧烷);初始柱溫為50℃,保持1min;以15℃/min速率升到180℃,保持4min;再以10℃/min速率升到280℃,保持7min;不分流進樣;選擇離子模式(SIM),所監(jiān)測離子見附錄A。
本實驗提取溶液選擇的原則是基于鄰苯二甲酸酯的溶解特點和樣品基質(zhì)的特點來確定的。參照文獻和國家標(biāo)準(zhǔn),比較了甲醇、乙
3、酸乙酯、和正己烷為提取溶劑。甲醇和乙酸乙酯雖然在樣品溶解性上具有一定的優(yōu)勢,但由于和樣品中的水分互溶,最后難以除水,影響檢測效果;正己烷和水不互溶,可以達到良好的分離,同時對各鄰苯二甲酸酯的溶解性也很好,具有較高的提取效率。最后確定用正己烷作為提取溶劑。
通過對升溫程序、進樣口溫度、載氣流速和色譜柱等分析條件的選擇,建立了20種塑化劑的氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用檢測方法,在0.1 mg/L-10.0mg/L范圍內(nèi),呈良好的線性關(guān)系,
4、相關(guān)系數(shù)在0.9991-0.9997之間,最低檢出限在0.001 mg/L-0.005mg/L,定量下限為0.003mg/L-0.015mg/L;本方法的檢出濃度為0.05mg/kg-0.25mg/kg,最低定量濃度為0.15mg/kg-0.75mg/kg。其中檢出限濃度各鄰苯二甲酸酯平均回收率在93.38~102.68%之間,RSD在2.66~5.92%之間;定量限濃度各鄰苯二甲酸酯平均回收率在96.22~99.29%之間,RSD在1
5、.31~3.32%之間;中間濃度各鄰苯二甲酸酯平均回收率在96.28~101.23%之間,RSD在1.01~5.93%之間,說明方法的回收率和精密度良好。
選擇了生產(chǎn)線上的白酒、市場銷售的塑料包裝白酒、玻璃瓶裝白酒作為研究的對象,對鄰苯二甲酸酯類化合物在不同酒度、不同浸泡溫度、不同浸泡時間條件下的遷移規(guī)律進行對比研究;樣品經(jīng)過正己烷超聲提取和離心后取上清液,過凈化柱,沈脫,合并提取液,氮吹至干,定容。在程序升溫后,選擇離子監(jiān)測
6、(SIM)模式檢測。
經(jīng)過實驗論證得出20種塑化劑在白酒中并不是都存在,這批樣品中檢出的都是DEP這一種物質(zhì),我國衛(wèi)生部已將PAEs列入第六批“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)”中的黑名單,規(guī)定了食品添加劑和食品中DBP、DEHP和DINP的最大殘留量分別為0.3mg/kg、1.5mg/kg和9.0mg/kg,但是未給出DEP的限量;塑料制品包裝的白酒檢出塑化劑的概率大,含量較高;酒的度數(shù)對塑化劑含量并未產(chǎn)生影響,但是隨著時間的
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