辛烯基琥珀酸糯米淀粉酯的制備及其性質(zhì)研究.pdf

1、辛烯基琥珀酸淀粉酯是由辛烯基琥珀酸酐與淀粉經(jīng)過酯化反應(yīng)制得的一種帶有親水和疏水基團(tuán)的淀粉酯，是一種性質(zhì)優(yōu)良的乳化穩(wěn)定劑，在諸多領(lǐng)域具有重要用途。本研究以自制糯米淀粉為原料制得辛烯基琥珀酸糯米淀粉酯，并對其部分物理化學(xué)特性進(jìn)行了研究，同時(shí)以降解率和表觀粘度值為指標(biāo)，對其鹽酸降解以及鹽酸-乙醇降解特性進(jìn)行了研究。具體內(nèi)容如下： 1.糯米淀粉的制備 為了得到較純凈的糯米淀粉用于制備辛烯基琥珀酸糯米淀粉酯，首先采用堿浸提蛋白質(zhì)法

2、對糯米淀粉的制備工藝進(jìn)行了研究，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上通過正交試驗(yàn)確定了制取糯米淀粉的最佳工藝條件：堿液濃度為0.3％，浸泡時(shí)間為5次(24h/次)，浸泡溫度為25℃，在此條件下制得糯米淀粉中蛋白質(zhì)含量0.37％； 2.辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備 以自制的糯米淀粉為原料，對辛烯基琥珀酸糯米淀粉酯制備過程的pH值、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間與淀粉乳濃度等影響因素進(jìn)行了研究，正交試驗(yàn)結(jié)果表明，各因素對取代度影響順序?yàn)椋悍磻?yīng)體系的pH值＞淀

3、粉乳濃度＞反應(yīng)溫度＞反應(yīng)時(shí)間，制備過程的最優(yōu)工藝為：反應(yīng)溫度35℃，反應(yīng)時(shí)間6h，pH=8.5-9.0，淀粉乳濃度35％；在辛烯基琥珀酸酐用量為3％時(shí)，最優(yōu)工藝條件下可以制得取代度為0.02左右的辛烯基琥珀酸淀粉酯。 3.辛烯基琥珀酸糯米淀粉酯的物理化學(xué)性質(zhì) 采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)對質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0％辛烯基琥珀酸糯米淀粉酯的淀粉糊在不同轉(zhuǎn)速下的粘度進(jìn)行了測定，研究發(fā)現(xiàn)糯米淀粉經(jīng)過酯化后表觀粘度有極大提高，并且隨著取代度的增大而增

4、加，表現(xiàn)出較強(qiáng)的剪切稀化現(xiàn)象，為假塑性流體；淀粉酯的表觀粘度受介質(zhì)影響較大，表觀粘度隨氯化鈉濃度的增大而顯著降低，隨蔗糖濃度的增大而略有提高，在中性介質(zhì)中的表觀粘度明顯高于酸性與堿性介質(zhì)中的表觀粘度。 采用濁度測量技術(shù)對質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25％辛烯基琥珀酸糯米淀粉酯穩(wěn)定的色拉油/水乳化體系的乳化能力進(jìn)行了測定，結(jié)果表明，該淀粉酯的乳化能力系數(shù)較原淀粉有明顯提高，取代度越大乳化能力系數(shù)越高；采用靜置法對辛烯基琥珀酸淀粉酯穩(wěn)定的色拉油/

5、水乳化體系的穩(wěn)定性進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，該淀粉酯的取代度越大、濃度越大，其乳化穩(wěn)定性越好；在中性條件下其乳化穩(wěn)定性最強(qiáng)；蔗糖使其乳化穩(wěn)定性有所提高；氯化鈉使其乳化穩(wěn)定性降低，說明該淀粉酯不適合在高鹽介質(zhì)中使用。 辛烯基琥珀酸糯米淀粉酯的透明度，溶脹性，溶解度，凝沉穩(wěn)定性以及凍融穩(wěn)定性，均較原淀粉有較大提高，并且均隨著取代度的升高而增大，而酯化反應(yīng)對白度沒有明顯影響。通過掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)糯米淀粉經(jīng)過酯化后顆粒表面具有明顯的浸蝕痕跡

6、。 4.辛烯基琥珀酸糯米淀粉酯的鹽酸降解以及鹽酸-乙醇降解特性 不同降解程度的辛烯基琥珀酸淀粉酯可以滿足不同的需要，尤其是低粘度系列產(chǎn)品具有重要的應(yīng)用價(jià)值。為了制得低粘度淀粉酯，對辛烯基琥珀酸淀粉酯的酸解特性進(jìn)行了研究。采用響應(yīng)面中心組合設(shè)計(jì)方法分別對辛烯基琥珀酸糯米淀粉酯在鹽酸-水介質(zhì)和鹽酸-乙醇介質(zhì)中降解的影響因素(溫度、鹽酸濃度、水解時(shí)間)進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，在鹽酸-水介質(zhì)中，降解率回歸方程為：RH％=13.54

7、727-0.89723*A-1.13956*B+0.71488*C+(9.21645E-3)*A*B-0.024150*A*C-0.17983*B*C+0.016276*A2+0.10062*B2-0.012755*C2+(9.33521E-3)*A*B*C，各因素對降解率的影響大小順序?yàn)椋簻囟龋钧}酸濃度＞水解時(shí)間；粘度回歸方程為：粘度(V，Pa·s)=58.76627-0.60792*A-18.46670*B-4.24400*C+0.

8、19578*A*B+0.040083*A*C+1.22322*B*C-(1.32550E-3)*A2+0.91786*B2+0.040732*C2-0.019679*A*B*C，各因素對降解后粘度的影響大小順序?yàn)椋蝴}酸濃度＞溫度＞水解時(shí)間；在鹽酸-乙醇介質(zhì)中，降解率回歸方程為：RH％=4.216936-0.22398*A+0.278027*B-0.06105*C-0.01929*A*B-0.011801*A*C-0.13634*B*C+

9、0.002761*A2+0.066385*B2-0.02798*C2+0.005548*A*B*C，各因素對降解率的影響大小順序?yàn)椋簻囟龋钧}酸濃度＞水解時(shí)間；粘度回歸方程為：粘度(V，Pa·s)=29.20354+1.554584*A-5.6378*B-5.34937*C-0.36911*A*B-0.24628*A*C-1.08686*B*C-0.00294*A2+1.299638*B2+0.700528*C2+0.066446*A*B

10、*C，各因素對降解率的影響大小順序?yàn)椋蝴}酸濃度＞水解時(shí)間＞溫度；在兩種介質(zhì)中，溫度，鹽酸濃度以及水解時(shí)間三者對辛烯基琥珀酸糯米淀粉酯降解率以及降解后的粘度具有顯著的交互效應(yīng)(P＜0.1)。本研究結(jié)果對合理選擇降解條件具有一定的指導(dǎo)意義。 進(jìn)一步對辛烯基琥珀酸糯米淀粉酯在鹽酸-水介質(zhì)和鹽酸-乙醇介質(zhì)中降解過程的顆粒形貌變化進(jìn)行了掃描電鏡觀察，結(jié)果表明，在相同降解條件下，在鹽酸-乙醇介質(zhì)中其顆粒形貌變化更為劇烈，出現(xiàn)明顯的“無定型區(qū)