維生素K-,2(20)-的合成.pdf

1、維生素K2是高活性的抗出血藥物。本文以2-甲基萘醌、香葉醇以及乙酸香葉酯為起始原料，經(jīng)過催化加氫、甲氧基保護(hù)、溴代、格氏反應(yīng)以及氧化脫保護(hù)等反應(yīng)，最終合成了維生素K2(20)。 通過實驗，對其中幾步反應(yīng)進(jìn)行了優(yōu)化實驗，找到了較優(yōu)的反應(yīng)條件，得到較高的反應(yīng)收率。第一步為催化加氫反應(yīng)，由Pd/C催化的2-甲基萘醌氫化反應(yīng)可以幾乎定量地完成。第二步為甲氧基保護(hù)反應(yīng)，在堿性條件下與硫酸二甲酯進(jìn)行反應(yīng)，通過正交實驗設(shè)計對反應(yīng)條件進(jìn)行研究表

2、明，較佳的反應(yīng)條件為：pH=9-10間，反應(yīng)溫度為50℃，氫氧化鈉濃度為30％，收率為95.1％。對第三步溴化反應(yīng)進(jìn)行了單因素優(yōu)化實驗，得到較佳的反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度在-10℃、溴的滴加時間4小時以及物料2-甲基1，4-二甲氧基萘：溴=1：1.05(摩爾比)時可以90.1％的較高收率的合成目標(biāo)產(chǎn)物2-溴-3-甲基-1，4-二甲氧基萘。第四步為格氏反應(yīng)，通過將鎂粉充分活化、選用干燥的四氫呋喃為溶劑、以溴乙烷作為引發(fā)劑并保證反應(yīng)體系的惰性氛