放電等離子燒結(jié)（SPS）技術(shù)制備LaB-,6-多晶納米塊體陰極材料的研究.pdf

1、LaB6是一種在現(xiàn)代科技中廣泛應(yīng)用的優(yōu)秀的熱電子發(fā)射陰極材料，本文在原位、無(wú)氧的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)下，采用氫直流電弧法制備La、LaH<,2>納米粉末，再用放電等離子技術(shù)(SPS)制備了具有{100}纖維織構(gòu)的高純LaB<,6>納米多晶塊體，提高了其發(fā)射性能。對(duì)制備得到的LaB<,6>納米塊體進(jìn)行了較為全面的微觀結(jié)構(gòu)的表征，測(cè)試了其力學(xué)、物理及電子發(fā)射等性能，并研究了性能與結(jié)構(gòu)，性能與SPS燒結(jié)之間的聯(lián)系，探討了SPS燒結(jié)LaB<,6>

2、的機(jī)理，優(yōu)化了SPS工藝。 采用氫直流電弧法制備La、LaH<,2>納米粉末，研究表明，在電壓30v，電流為100A左右的條件下，該法制備納米粒子的產(chǎn)率約為1OOg/h，制備所得La、LaH<,2>顆粒尺寸為20nm左右。用真空退火及DSC的方法分別對(duì)LaH<,2>的脫氫機(jī)制做了研究，發(fā)現(xiàn)LaH<,2>在796.4℃時(shí)會(huì)發(fā)生脫氫反應(yīng)。 研究了SPG燒結(jié)制備LaB<,6>的實(shí)驗(yàn)過程，分析確定了SPS方法制備LaB<,6>的

3、反應(yīng)式為： 研究了SPS制備LaB<,6>的燒結(jié)制度，確定了燒結(jié)的最佳參數(shù)。研究了SPS方法制備LaB<,6>的燒結(jié)機(jī)理，確定燒結(jié)一共分為三個(gè)過程。 綜合應(yīng)用了X熒光光譜、X射線衍射、中子衍射、透射電鏡、掃描電鏡和原子力顯微鏡對(duì)SPS制備得到的LaB<,6>塊體樣品進(jìn)行元素成分、相及微觀結(jié)構(gòu)的表征，研究表明，LaB<,6>塊體純度達(dá)到99.665％，晶粒形態(tài)規(guī)則完整，發(fā)育良好，為等軸晶，晶界結(jié)合致密晶粒尺寸約為60～20

4、0nm,隨燒結(jié)溫度升高而呈增大趨勢(shì)。 分析研究了燒結(jié)工藝對(duì)SPS燒結(jié)的影響，發(fā)現(xiàn)影響燒結(jié)主相形成的主要參數(shù)是溫度和壓力。同時(shí)探討了兩種未燒結(jié)完全的過渡燒結(jié)現(xiàn)象，經(jīng)研究認(rèn)為，這分別是由于SPS模具在脈沖電流流過時(shí)溫度分布不均勻和壓模內(nèi)軸向壓力的分布差別造成的。 所制備的LaB<,6>塊體的相對(duì)密度在96.5％～99.％之間，相對(duì)密度值隨燒結(jié)溫度的升高而下降；測(cè)得LaB<,6>塊體的硬度范圍在13.4～17.4GPa，隨燒結(jié)

5、溫度的升高而增加。所得到LaB<,6>塊體的抗彎強(qiáng)度范圍為219～245.6MPa，已達(dá)單晶的理論值200～250 MPa。測(cè)試發(fā)現(xiàn)樣品的電阻率總體上隨溫度升高而增加。測(cè)定了某含有2.5％的雜質(zhì)Cu的樣品的發(fā)射電流密度為1.03 A/cm<'2>，數(shù)值偏小的原因是該樣品含雜質(zhì)Cu含量過高導(dǎo)致陰極中毒較深，但比國(guó)內(nèi)普通燒結(jié)方法制備的LaB<,6>多晶所報(bào)導(dǎo)的發(fā)射電流密度(大約為1.5×10<'-1> A/cm<'2>)要高一個(gè)數(shù)量級(jí)。將L

6、aB<,6>納米塊體陰極應(yīng)用于國(guó)內(nèi)某大型離子束焊機(jī)企業(yè)，經(jīng)實(shí)踐檢驗(yàn)性能良好。樣品在烏克蘭做對(duì)比實(shí)驗(yàn)，性能達(dá)到國(guó)外先進(jìn)水平。 對(duì)LaB<,6>塊體樣品進(jìn)行了織構(gòu)分析，發(fā)現(xiàn)具有{100}面的絲織構(gòu)。而這一擇優(yōu)取向晶面正是LaB<,6>功函數(shù)最低的晶面，也即是發(fā)射能力最強(qiáng)的晶面。 本實(shí)驗(yàn)的研究表明，采用SPS方法制備得到的LaB<,6>納米多晶塊體在相對(duì)密度、純度、力學(xué)性能和電子發(fā)射性能等多方面均優(yōu)于普通燒結(jié)方法制備的產(chǎn)品，而