七氟菊酯的合成及工藝改進(jìn).pdf_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1、本論文是關(guān)于菊酯類(lèi)農(nóng)藥七氟菊酯的合成和工藝優(yōu)化的研究,重點(diǎn)優(yōu)化了重要中間體四氟對(duì)甲基芐醇的合成工藝,并對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物七氟菊酯的合成路線進(jìn)行了改進(jìn).以四氯對(duì)苯二甲酸為原料,經(jīng)酰氯化、氟化、酯化、還原、溴化、還原六步反應(yīng)合成了四氟對(duì)甲基芐醇.四氟對(duì)甲基芐醇再經(jīng)氯化、與(z)-(1RS,3RS)-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙甲酸(功夫酸)酯化合成了七氟菊酯. 重點(diǎn)對(duì)工藝路線中溴化、還原反應(yīng)進(jìn)行了優(yōu)化.

2、以甲苯為溶劑,四氟對(duì)苯二芐醇與氫溴酸反應(yīng)制得四氟對(duì)溴甲基芐醇,將氫溴酸的用量從四氟對(duì)苯二芐醇的摩爾量10倍降低至5倍,并且使產(chǎn)品收率從88.13﹪提高到90.07﹪.四氟對(duì)溴甲基芐醇被鎂粉和甲醇還原生成四氟對(duì)甲基芐醇,通過(guò)采用替代溶劑,將鎂粉的用量減少到原工藝的四分之一,收率由78﹪提高到96﹪. 設(shè)計(jì)并采用四氟對(duì)甲基芐醇先氯化得到四氟對(duì)甲基芐基氯,收率為95.28﹪,再與功夫酸反應(yīng)制備七氟菊酯的新路線,收率為91.86﹪,避免

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