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文檔簡介
1、氟胺氰菊酯(TFLV)對蜜蜂寄生螨具有很好的防效,我國作為世界第一養(yǎng)蜂大國,TFLV也因此得到了廣泛應(yīng)用,但因其不規(guī)范或長期使用,會在親脂性的蜂蠟等蜂產(chǎn)品中長期蓄積和遷移,從而影響蜂產(chǎn)品質(zhì)量安全,危害消費(fèi)者健康。TFLV是一種手性菊酯類殺螨劑,其兩個非對映異構(gòu)體對非靶標(biāo)環(huán)境生物和靶標(biāo)昆蟲的毒性,以及在蜂產(chǎn)品及環(huán)境生物中的殘留行為也都可能存在選擇性差異。因此,開展TFLV異構(gòu)體的立體選擇性毒性和蓄積行為研究,勢必對開展準(zhǔn)確和全面的風(fēng)險(xiǎn)評估
2、具有重要意義。
據(jù)此,本論文首先采用手性高效液相色譜法拆分了TFLV的兩個立體異構(gòu)體,考察了流動相組成、流速對拆分的影響,獲得了最佳制備分離條件,即流動相采用正己烷/異丙醇(96/4,v/v),流速為2.5 mL/min(分離度可達(dá)1.674)。在線旋光檢測結(jié)果表明,(+)-TFLV先于(-)-TFLV被洗脫,但前者的旋光信號強(qiáng)度遠(yuǎn)高于后者,說明TFLV是非外消旋體。隨后,大量制備了兩個單一異構(gòu)體并進(jìn)行了定量,為后續(xù)開展異構(gòu)體
3、的選擇性行為研究提供了關(guān)鍵試驗(yàn)用藥。
斑馬魚96h急性毒性試驗(yàn)結(jié)果表明,(+)-TFLV毒性最高(LC50為2.5μg/L),分別是(-)-TFLV和TFLV的273.4倍和6.7倍。根據(jù)《化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則》中農(nóng)藥對魚類的毒性等級劃分標(biāo)準(zhǔn),TFLV和(+)-TFLV均屬于劇毒農(nóng)藥,(-)-TFLV則屬于高毒農(nóng)藥。(+)-TFLV和TFLV對朱砂葉螨和蠶豆蚜若蚜的48h急性毒性相近,對朱砂葉螨毒性要比(-)-TFLV
4、高20多倍,對蠶豆蚜若蚜則要高4~5倍。對家蠅的急性毒性也是(+)-TFLV最高,結(jié)合文獻(xiàn)報(bào)道確定了兩個異構(gòu)體絕對構(gòu)型與旋光特性的對應(yīng)關(guān)系,分別為(+)-(R,S)-TFLV和(-)-(R,R)-TFLV。因此TFLV對上述非靶標(biāo)和靶標(biāo)生物都表現(xiàn)出了明顯的選擇性毒性差異。
采用GC-MS建立了斑馬魚體內(nèi)TFLV的殘留分析方法,開展了斑馬魚生物富集試驗(yàn)。結(jié)果表明,兩個異構(gòu)體的分開和混合用藥量均為2.5μg/L時(shí)均表現(xiàn)出了相似的蓄
5、積和清除趨勢,但用藥為TFLV和(R,R)-TFLV的蓄積量要比(R,S)-TFLV高2倍多。蓄積量到28d開始趨于穩(wěn)定,到40d時(shí)達(dá)到最高值1464.7μ g/kg,說明斑馬魚對水中的TFLV具有很強(qiáng)的富集能力。同時(shí),斑馬魚將體內(nèi)的TFLV從最高蓄積量清除80%需要63d。盡管試驗(yàn)是將(R,S)-TFLV和(R,R)-TFLV分開用藥的,但在斑馬魚體內(nèi)均檢測到了兩個異構(gòu)體,EF值(對映體分?jǐn)?shù))為0.481-0.504,表明TFLV的蓄
6、積和清除均無明顯的立體選擇性,可能源于異構(gòu)體在水中已經(jīng)產(chǎn)生了異構(gòu)化。
采用GC-ECD建立了蜜蜂中TFLV殘留分析方法,開展了蜜蜂用藥試驗(yàn)。長期監(jiān)測結(jié)果表明,蜜蜂中TFLV的蓄積量相對穩(wěn)定在0.379~0.471mg/kg之間,EF值說明此蓄積無立體選擇性。(R,S)-和(R,R)-TFLV在正常用藥組蜂蠟中的蓄積量到820天時(shí)分別達(dá)到了31.81mg/kg和32.12mg/kg。老巢脾上的部分藥物會遷移到新巢脾中,因此更換巢
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