噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯在茶園中的殘留行為及風(fēng)險(xiǎn)評估研究.pdf

1、本論文建立了噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯在成茶、茶鮮葉、土壤及茶湯中的殘留分析方法，并利用該方法研究了22%噻蟲嗪·高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮制劑在茶園鮮葉和土壤中的消解動態(tài)、在成茶和土壤上的最終殘留以及這兩種農(nóng)藥在茶葉沖泡過程的浸出規(guī)律和風(fēng)險(xiǎn)評估，為人們合理使用農(nóng)藥及安全飲茶提供科學(xué)依據(jù)。主要研究內(nèi)容如下：
　　1、建立成茶、茶鮮葉和土壤中同時(shí)測定噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯的殘留分析方法。干茶與土壤加水浸潤、鮮葉勻漿后用乙腈提取，再加入 M

2、gSO4和 NaCl，充分渦旋后離心，用PSA、GCB和Florisil組成的混合填料共同凈化提取液，GC-ECD測定。該方法平均回收率為71.2%~105.3%，RSD≤15.8%，其中綠茶回收率為80.4%~104.7%，RSD≤8.7%；紅茶回收率為78.8%~99.1%，RSD≤7.8%；黑茶回收率為75.7%~97.8%，RSD≤5.6%；鮮葉回收率為80.4%~105.2%，RSD≤15.8%；土壤回收率為71.2%~105

3、.3%，RSD≤5.3%，定量限均小于10 mg/kg，該方法準(zhǔn)確度和精密度均達(dá)到殘留分析方法要求。
　　2、通過浙江、湖南和福建三地的田間試驗(yàn)，研究了22%噻蟲嗪·高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑在茶葉和土壤的殘留消解動態(tài)規(guī)律及最終殘留。消解動態(tài)結(jié)果表明：噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯在茶鮮葉和土壤中的殘留消解動態(tài)符合一級動力學(xué)模型:C=C0e-kt，噻蟲嗪在茶鮮葉中半衰期為5.8~4.9天，在茶園土壤中的半衰期為8.5~13.7天，高效氯氟

4、氰菊酯在茶鮮葉中半衰期為3.1~5.0天，在茶園土壤中的半衰期為7.9~14.9天。最終殘留結(jié)果表明：分別推薦劑量制劑有效成分22.23g/hm2以及推薦劑量的1.5倍制劑有效成分33.345g/hm2噴施茶葉和土壤，成茶中噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯殘留量分別均小于2 mg/kg和3 mg/kg，均低于日本和我國關(guān)于這兩種農(nóng)藥在茶葉上的MRL值，建議安全間隔期為7天。
　　3、分別建立茶湯中噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯的殘留分析方法。茶湯中

5、的噻蟲嗪通過Chem Elut液/液萃取柱富集，60mL二氯甲烷洗脫，濃縮干后定容進(jìn)樣；高效氯氟氰菊酯用二氯甲烷兩次液液萃取，弗羅里硅土柱凈化，GC-ECD定容。結(jié)果表明：噻蟲嗪的平均添加回收率在73.4%~92.8%之間，RSD≤9.9%；高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率在83.9%~101.7%之間，RSD≤12.9%。茶湯中噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯的方法定量限分別為0.1μg/L和0.05μg/L，能夠滿足檢測需要。
　　4、利

6、用上述成茶、茶湯中的殘留分析方法，研究了浸泡時(shí)間、溫度、次數(shù)、茶葉形狀及茶葉中農(nóng)藥不同殘留量對噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯在茶葉-茶湯過程中浸出規(guī)律的影響。結(jié)果表明：噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯在茶葉-茶湯中浸出率均隨著浸泡溫度的升高而增加，水溫100℃時(shí)，噻蟲嗪在整葉茶和碎茶中的浸出率分別為83.9%和89.1%，高效氯氟氰菊酯在整葉茶和碎茶中的浸出率分別為0.55%和4.1%；浸泡15 min時(shí)，噻蟲嗪浸出率達(dá)最大值，整葉茶中為81.2%，碎茶

7、中為88.6%；相同浸泡條件下，茶葉形狀對噻蟲嗪浸出率影響不大，而高效氯氟氰菊酯在碎茶中的浸出率遠(yuǎn)大于其在整葉茶中的浸出率；兩種農(nóng)藥在整葉茶中浸出率隨著浸泡次數(shù)增加而減小，總浸出率增加；茶湯中噻蟲嗪總浸出濃度與其在成茶中殘留量呈線性關(guān)系Y=0.926x-0.033，而茶湯中高效氯氟氰菊酯總浸出濃度與其在成茶中殘留量呈多項(xiàng)式函數(shù)關(guān)系Y=0.002x2-0.002x+0.01。
　　5、在上述研究基礎(chǔ)上對茶葉中噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯殘